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Le but de ce projet collaboratif était donc d’étudier comment l’utilisation d’états issus de l’ingénierie quantique et des méthodes de détection associées pourraient permettre d’améliorer les horloges optiques et les capteurs atomiques. Le projet visait d’abord la génération et la détection d’états appropriés, prenant en compte l’ensemble des contraintes liés aux mesures de précision. Dans un second temps, des expériences utilisant ces états devaient démontrer (au niveau de la preuve de principe) le bénéfice possible pour les horloges et les capteurs.

Le projet européen était coordonné par le LNE-SYRTE et, grâce à la diversité des compétences présentes dans le consortium (5 laboratoires nationaux de métrologie et 4 laboratoires de recherche), divers cas et méthodes ont été couverts : horloges à ions, horloges à réseau optique, génération d’états par les interactions ou par la mesure quantique, bénéfices relatifs à la stabilité et l’exactitude. Le projet visait à identifier les approches les plus prometteuses et les voies pour une utilisation élargie de l’ingénierie quantique en métrologie.

En particulier, le LNE-SYRTE a décliné ces objectifs dans le cas de l’horloge à réseau optique d'atomes de strontium en exploitant la détection non-destructive. Des méthodes similaires ont été également poursuivies au LP2N (Bordeaux), grâce à une bourse allouée pour un échange de chercheur, sur la manipulation de la cohérence de la transition d'horloge du rubidium par des mesures faibles en cavité, en vue d'applications sur les capteurs inertiels.

Au LNE-SYRTE, une nouvelle enceinte à vide a été conçue et assemblée pour l'horloge à réseau optique de strontium (SR1). Les atomes sont piégés au centre d'une cavité optique dont les miroirs constituent deux accès optiques de cette enceinte à vide. Ces miroirs sont réfléchissants à la fois à 813 nm (longueur d'onde du laser qui forme le réseau optique capable de piéger les atomes) avec une finesse de 180, et à 461 nm (finesse d'environ 16 000), longueur d'onde de la transition la plus intense du strontium utilisée pour la détection des atomes dans l'état fondamental. Le principe de la détection consiste en la mesure de la position des résonances de la cavité à 461 nm, qui sont déplacées d'une fréquence proportionnelle au nombre d'atomes piégés dans l'état fondamental. Ce type de détection permet un fort rapport signal à bruit, via la grande longueur d'interaction entre la lumière et les atomes, permise par la cavité.

Toutefois plusieurs défis sont apparus, notamment associés à la grande finesse de la cavité :

• les fluctuations relatives de longueur de la cavité et les fluctuations de fréquence du laser à 461 nm se traduisant également par une modification de la position des résonances de la cavité,
• la conception mécanique devait être compatible avec le fonctionnement du dispositif en tant qu'horloge à réseau optique à l'état de l'art,
• la force de transition énergétique à 461 nm du strontium impose de travailler avec un grand désaccord, une faible puissance et un temps d'interrogation court pour ne pas saturer la transition,
• la séquence temporelle de la détection devait pouvoir être insérée dans la séquence de l'horloge, avec en particulier la nécessité d'éteindre le faisceau de détection pendant l'interrogation de la transition d'horloge.

Les activités menées par le LNE-SYRTE dans le cadre de ce projet européen ont permis de concevoir un modèle théorique pour la détection hétérodyne de la position des résonances de la cavité, de concevoir et d’assembler une enceinte pour l’ultravide pour accueillir la détection non- destructive, d’obtenir des atomes ultra froids dans le réseau optique et d’observer des résonances étroites sur la transition d’horloge, et d’observer et de caractériser un signal atomique. Le rapport signal à bruit permet la détection de 5 atomes en 1 μs, avec 38 photons diffusés.

En parallèle du développement de la détection non destructive, le fonctionnement en tant qu'horloge de la nouvelle enceinte à vide a été démontré, avec un bilan d’exactitude au niveau de 4×10^-17, et une comparaison avec l’horloge SR2 au niveau de (2,3 ± 7,1)×10⁻¹⁷.

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Pour clore et disséminer les résultats obtenus durant ce projet européen, un atelier ouvert a été organisé, conjointement avec le consortium du projet JRP ITOC, lors du forum international « European Time and Frequency Forum », en avril 2016 à l’University of York (UK). Des informations sur cet atelier sont accessibles sur le site internet de l’EFTF2016 : http://www.eftf2016.org/satellite-workshop.html.

Les premiers résultats obtenus dans le cadre du projet QESOCAS, notamment le rapport signal à bruit de la détection développée, offrent de nouvelles opportunités pour les horloges à réseau optique qui peuvent être résumées comme suit :

• L’horloge peut fonctionner avec peu d’atomes, et donc un temps de chargement réduit. Un rapport cyclique de 50 % peut ainsi être atteint, même avec un temps d’interrogation de 150 ms ;
• Les atomes peuvent être recyclés d’un cycle d’horloge à l’autre ; cela permet d’envisager d’améliorer encore le rapport cyclique et ainsi de réduire considérablement l’effet Dick ;
•  Le rapport signal à bruit étant compatible avec la génération d’état de spin comprimés, cela permet de dépasser le bruit de projection quantique.

Site internet du projet :

Quantum engineered states for optical clocks and atomic sensors

Lever la limite quantique théorique pour favoriser le développement des horloges optiques et des capteurs atomiques en général

VALLET G., BOOKJANS E., EISMANN U., BILICKI S., LE TARGAT R. et LODEWYCK J., “A noise-immune cavity-assisted non-destructive detection for an optical lattice clock in the quantum regime”, New J. Phys., 19, 083002, 2017, DOI: 10.1088/1367-2630/aa7c84.

LODEWYCK J., BILICKI S., BOOKJANS E., ROBYR J.-L., SHI C., VALLET G., LE TARGAT R., NICOLODI D., LE COQ Y., GUÉNA J., ABGRALL M., ROSENBUSCH P. et BIZE S., “Optical to microwave clock frequency ratios with an operational strontium optical lattice clock”, Metrologia, 53, 1123, 2016, DOI: 10.1088/0026-1394/53/4/1123.

KOHLHAAS R., BERTOLDI A., CANTIN E., ASPECT A., LANDRAGIN A. et BOUYER P., “Phase Locking a Clock oscillator to a coherent atomic ensemble”, Phys. Rev. X, 5, 021011, 2015, DOI; 10.1103/PhysRevX.5.021011.

VANDERBRUGGEN T., KOHLHAAS R., BERTOLDI A., CANTIN E., LANDRAGIN A. et BOUYER P., “Feedback control of coherent spin states using weak nondestructive measurements", Phys. Rev. A, 89, 063619, 2014, DOI: 10.1103/PhysRevA.89.063619.

LODEWYCK J. et al., “Prospects for sub quantum projection noise stability in strontium optical lattice clocks”, Colloqium Quantum Engineering, from Fundamental Aspects to Applications (IQFA), 2016, Paris.

LE TARGAT R. et al., “Towards non-destructive detection of atomic populations in a strontium Optical Lattice Clock”, IFCS (International Frequency Control Symposium), 2016, New-Orleans, USA.

VALLET G. et al., “Cavity enhanced non-demolition measurement on a 87Sr lattice clock”, ETFT (European Time and Frequency Forum), 2016, York, UK.

LE TARGAT R., EISMANN U., SHI C., ROBYR J.L. et LODEWYCK J., “Cavity-enhanced non-destructive detection of atomic populations in Optical Lattice Clocks”, EFTF 2014.

EISMANN U., SHI C., ROBYR J.L., LE TARGAT R. et LODEWYCK J., “Cavity-enhanced non-destructive detection of atomic populations in Optical Lattice Clocks”, EGAS 2014.

Membres du consortium du projet européen QESOCAS :

• PTB
• NPL
• INRIM
• REG(LUH)
• REG(IQOQI)
• REG(IOGS)

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Ce projet de développement d’une horloge optique ultra précise de nouvelle génération a été entrepris en 2005 au LNE-SYRTE. Si le choix d'utiliser des atomes de mercure pour construire un étalon de fréquence optique de très grande exactitude présente plusieurs avantages, un certain nombre de défis techniques sont à vaincre. Ils sont essentiellement liés à la conception et à la mise en œuvre de sources laser dans le domaine UV du spectre électromagnétique. Parmi les avantages, la possibilité de mettre en œuvre la méthode du réseau optique permettant l’interrogation simultanée de plusieurs milliers d’atomes tout en s’affranchissant des effets de mouvement et d’interaction entre eux, est un gage pour l'obtention d'une très grande exactitude.

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Au commencement du projet, le refroidissement par laser n'avait jamais été mis en oeuvre pour des atomes de mercure neutres. C'est pourquoi l'équipe a du lever plusieurs verrous technologiques et a démontré, pour la première fois, la faisabilité du refroidissement par laser et du piégeage optique de plusieurs isotopes du mercure. Finalement l’isotope 199 du mercure a été retenu pour construire une horloge optique. Le LNE-SYRTE a démontré qu'une telle horloge atomique optique était capable d’atteindre une exactitude de 1,7×10^-16, résultat confirmé par la comparaison avec d’autres horloges atomiques.

En 2017, le laboratoire a mesuré le déplacement de fréquence induit par le réseau optique lui permettant de mettre à jour le bilan d'incertitude de son horloge à atomes de mercure et d'annoncer l'approche de 10^-17.

De plus, le LNE-SYRTE a participé à une comparaison internationale par lien optique fibré, lui permettant d'évaluer, à cette occasion, le rapport de fréquence entre ses deux horloges optiques, à atomes de mercure et de strontium, et de comparer la fréquence de l'horloge mercure à celle du PTB (Allemagne).

C’est grâce à ces comparaisons que l’horloge mercure contribue activement à la « révolution optique » de la métrologie du temps et des fréquences en établissant, conformément aux recommandations du CIPM, une liste de valeurs de référence de rapports de fréquences qui préparent la redéfinition de la seconde du SI.

A travers ce projet, l’horloge mercure du LNE-SYRTE a atteint le niveau de fiabilité et de performance qui lui permettra, par son positionnement unique en Europe, de donner une contribution hautement significative aux campagnes de comparaisons internationales par lien optique fibré.

• Ouverture vers une nouvelle voie très prometteuse pour la réalisation d'horloges ultra précises ouvrant la perspective des exactitudes de l'ordre de quelques 10^-18 ;
• Contribution à la redéfinition des unités SI au sein de la communauté internationale de métrologie ;
• Contribution au développement de technologies nécessaires à la construction des horloges optiques qui constituent un moteur pour l’innovation dans le domaine des lasers, de l’électronique à bas bruit, des fibres optiques et de l’instrumentation fondée sur les atomes froids. 

BIZE S., « Lasers ultrastables et horloges optiques », La Lettre de l'Académie des Sciences, 35/36, 2016, 50-53.

BIZE S. et al., « Horloge à réseau optique à atomes de mercure », Revue française de métrologie, 40, 2015, 13-31.

ABGRALL M. et al., « Atomic fountains and optical clocks at SYRTE: Status and perspectives », C. R. Physique 16, 2015, 461.

MCFERRAN J.J. et al., “Statistical uncertainty of 2.5 × 10^-16 for the ¹⁹⁹Hg ¹S₀-³P₀ clock transition against a primary frequency standard ”, Physical Review A 89, 2014, 043432, DOI: 10.1103/PhysRevA.89.043432

MCFERRAN J.J. et al., “Erratum : Neutral atom frequency reference in the deep ultraviolet with a fractional uncertainty = 5.7 x 10^-15 ”, Physical Review Letters 115, 2015, 219901, DOI: 10.1103/PhysRevLett.115.219901

MCFERRAN J.J. et al., "Neutral atom frequency reference in the deep ultraviolet with a fractional uncertainty = 5.7x10^-15 ", Physical Review Letters 108, 183004 (2012), DOI: 10.1103/PhysRevLett.108.183004

MCFERRAN J.J. et al., "Laser locking to the ¹⁹⁹Hg ¹S₀-³P₀ clock transition with 5.4x10^-15 fractional frequency instability", Optics Letters 37, 2012, 3477, DOI: 10.1364/OL.37.003477

MEJRI S. et al., "Ultraviolet laser spectroscopy of neutral mercury in a one-dimensional optical lattice", Physical Review A 84, 2011, 032507, DOI: 10.1103/PhysRevA.84.032507

YI L. et al., "Optical lattice trapping of 199Hg and determination of the magic wavelength for the ultraviolet ¹S₀-³P₀ clock transition", Physical Review Letters 106, 2011, 073005, DOI: 10.1103/PhysRevLett.106.073005

DAWKINS S.T. et al., "An Ultra-Stable Referenced Interrogation System in the Deep Ultraviolet for a Mercury Optical Lattice Clock", Applied Physics B: Lasers and Optics 99, 2010, 41-46, DOI: http://dx.doi.org/10.1007/s00340-009-3830

MCFERRAN J. J. et al., "Sub-Doppler cooling of fermionic Hg isotopes in a magneto-optical trap", Optics Letters 35, 2010, 3078, DOI: 10.1364/OL.35.003078

MILLO J. et al., "Ultrastable lasers based on vibration insensitive cavities", Phys. Rev. A 79, 2009, 053829, DOI: 10.1103/PhysRevA.79.053829

PETERSEN M. et al., "Doppler-Free Spectroscopy of the ¹S₀-³P₀ Optical Clock Transition in Laser-Cooled Fermionic Isotopes of Neutral Mercury", Physical Review Letters 101, 2008, 183004, DOI: 10.1103/PhysRevLett.101.183004

DE SARLO L. et al., “A mercury optical lattice clock at LNE-SYRTE”, Frequency Standard and Metrology : Symposium, 8. Potsdam, Germany, 2015

MEJRI S. et al., ”Towards an optical lattice clock based on mercury: loading of a dipole trap”, European Frequency and Time Forum : Proceedings ,Noordwijk, The Netherlands, 2010.

PETERSEN M. et al., “Magneto-optical trap of neutral mercury for an optical lattice clock”, IEEE International Frequency Control Symposium and European Frequency and Time Forum:Proceedings of the joint meeting, 451-454, Toulouse, France, 2008, DOI: 10.1109/FREQ.2008.4623038

BIZE S. et al., “Clock tests of space−time variation of fundamental constants”, Rencontres de Moriond on Gravitation: 100 years after GR : Conference , La Thuile, Italie, mars 2015

BIZE S. et al., “Optical lattice clocks and applications”, Quantum Manipulation of Atoms and Photons : Workshop, Orsay, France, 27 septembre 2013.

TYUMENEV R. et al., “Mercury optical lattice clock at LNE-SYRTE”, Modern Problems in Laser Physics : International Symposium, 6. Novosibirsk, Russia, 25 août 2013.

BIZE S., “Optical frequency standards based on trapped neutral atoms”, Optical Frequency Standards: Workshop NICT, Koganei, Tokyo area, 7 février 2013.

BIZE S. et al., “Strontium and Mercury Optical Lattice Clocks at LNE-SYRTE “, Precision Electromagnetic Measurements : Conference, Washington DC, 3 juillet 2012.

BIZE S., “Development of optical lattice clocks at SYRTE”, ESA Optical Atomic Frequency Standards and Clocks : International workshop , 4. Trani, Italie, 25 octobre 2011.

BIZE S. et al., ”Fundamental Physics Tests using the LNE-SYRTE Clock Ensemble », Rencontres de Moriond and GPhyS colloquium, La Thuile, Italie, 25 mars 2011.

MCFERRAN J.J , MEJRI S.,  YI L., LE COQ Y. AND BIZE S., “Optical Lattice Clock with Neutral Mercury”, URSI General Assembly and Scientific Symposium, Istanbul, Turkey, August 19th, 2011 

MCFERRAN J.J. et al., « Optical Lattice Clock with Neutral Mercury“, Quantum Metrology with Photons and Atoms: Workshop , Torun, Poland, 17 septembre 2011.

BIZE S. et al., “Towards a Mercury Optical Lattice Clock”, Atoms Molecules and Photons : European Conference , Salamanca, Spain, 2010.

BIZE S. et al., ”Testing the stability of fundamental constants using LNE-SYRTE clock ensemble”, Precision Physics of Simple Atomic Systems : Conference , Les Houches, France, 2010.

MEJRI S. et al., “Toward a Mercury Optical Lattice Clock”, ESA Optical Atomic Frequency Standards and Clocks : International workshop, 3. Frascati, Italie, 2009.

MEJRI S. et al., “Toward a Mercury Optical Lattice Clock”, Ultracold Group II Atoms : Quantum Metrology and Information : Workshop, University of Maryland, USA, 2009.

TYUMENEV R., “Mercury lattice clock: from the Lamb-Dicke spectroscopy to stable clock operation.”, Thèse de doctorat en physique, Université Paris 6, 2015.

MEJRI S., « Horloge à réseau optique à atomes de mercure neutre : Détermination de la longueur d’onde magique. », Thèse de doctorat en physique, Université Paris 6, 2012

PETERSEN M., “Laser-cooling of Neutral mercury and Laser-spectroscopy of the ¹S₀-³P₀ optical clock transition”, Thèse de doctorat en physique, Université Paris 6 , 2009.

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Le caractère intermittent des EnR et le fait de ne pas pouvoir stocker l’énergie électrique imposent de recourir à une structure de communication capable d’aider à maintenir l’équilibre du réseau électrique, c’est-à-dire par la mise en place d’un réseau dit intelligent et communicant : le « réseau électrique intelligent » ou « smart grid ».

Le réseau intelligent se situe donc à la convergence de deux mondes : celui des télécommunications et celui des réseaux électriques traditionnels, dont la surveillance et le contrôle sont assurés grâce à la gestion de flux importants de données. Ces données proviennent de dispositifs judicieusement positionnés sur le réseau : les synchrophaseurs ou PMU (Phasor Measurement Units). Un réseau intelligent peut donc être assimilé à la superposition d'un réseau électrique traditionnel et d’une structure de communication capable d'assurer la stabilité, la fiabilité et la qualité de la fourniture d'électricité, dans un contexte d'interconnexions de réseaux électriques à grande échelle.

Le projet européen s’adresse aussi bien aux concepteurs qu’aux opérateurs de réseaux intelligents pour faciliter la mesure et la gestion des nombreux paramètres relatifs au fonctionnement des réseaux. Il est piloté par le VSL et a pour objectif général de développer une infrastructure métrologique afin de réussir la mise en œuvre d’un réseau électrique intelligent en Europe. Les travaux métrologiques réalisés dans le cadre de ce projet doivent apporter les méthodes et les moyens de garantir la qualité et la comparabilité des mesures effectuées pour assurer la qualité, la stabilité et une intégration fiable de la génération distribuée de l’électricité. Le travail a été réparti entre 22 partenaires (dont quatre universitaires) et a été organisé en 4 lots de tâches :

• Créer une infrastructure métrologique pour caractériser, évaluer et étalonner les synchrophaseurs (PMU) utilisés pour contrôler la stabilité du réseau électrique ;
• Assurer et améliorer la traçabilité des mesures d’énergie électrique sur site ;
• Développer des instruments portables de mesure sur site de la qualité de l’énergie sur le réseau ;
• Développer des modèles de mesure de la qualité de l’énergie des réseaux de basse et moyenne tension pour en assurer la surveillance et améliorer leur fiabilité.

Le projet a débuté le 1^er septembre 2010 et s’est déroulé sur une durée de trois ans. Le LNE s’est engagé dans le premier lot (relatif à l’étalonnage des PMU).

Les actions menées par le LNE ont donc pour objet de réaliser un PMU de référence (au sens métrologique) qui puisse être utilisé pour la caractérisation de matériels commerciaux. Dans cette perspective, il est essentiel que le PMU développé satisfasse dans un premier temps aux exigences de la norme IEEE C37.118-2005 relative aux conditions statiques d’exploitation des réseaux électriques. Le PMU de référence doit donc être caractérisé en accord avec cette norme. Dans un deuxième temps, le PMU de référence doit satisfaire aux exigences de la norme IEEE C37.118-2011, relative aux conditions d’exploitation dynamique des réseaux électriques intelligents. Au-delà des actions menées dans le contexte du JRP, le LNE a mené des actions complémentaires visant à acquérir les connaissances nécessaires et les moyens de disposer d’outils de référence pour ses propres besoins en tant que laboratoire national dans le domaine de la métrologie électrique.

Un PMU, outil utilisé pour la surveillance et le contrôle d'un réseau électrique, permet, à partir de mesures de signaux de tension et de courant sur le réseau, de déterminer leur amplitude (V et I), la fréquence (f) et la phase (φ), ainsi que les paramètres de contrôle de la stabilité du réseau comme la vitesse de variation de la fréquence (Rate of Change of Frequency, ROCOF). L’ensemble des paramètres mesurés et calculés (phaseur, fréquence, phase, ROCOF, TVE, FE et RFE) constituent une image du réseau à un instant donné. Le terme employé dans la norme IEEE C37.118 pour désigner une telle image est « frame ».

Après une analyse bibliographique des travaux portant sur des PMU et une prospection des différents fabricants, le LNE s’est porté acquéreur d’un PMU qu’il a installé sur son réseau électrique en avril 2011. Cette installation a permis au LNE d’évaluer ses performances sur un cas concret bien qu’une source triphasée sur laquelle on pourrait générer des signaux de formes arbitraires aurait été un bien meilleur outil de test en régime statique et dynamique. Cette première phase du travail a permis de définir les différentes fonctions et caractéristiques du PMU de référence à construire.

Les différents modules matériels du PMU ont été choisis de manière à satisfaire aux exigences en termes de mesure sur site, de transportabilité, de robustesse (résistance aux chocs) et d’immunité aux perturbations externes (fidélité des mesures en termes d’acquisition/génération de données, vitesse, déterminisme). Cet instrument a été construit (matériel de mesure et d’interfaçage avec le réseau et logiciel de traitement des données), mis en œuvre et complètement caractérisé.

Il permet de calculer la fréquence, l’amplitude et la phase du signal incident et le ROCOF (vitesse de variation de la fréquence). Il a été caractérisée en mode statique :

• Test de variation de la fréquence de la forme d’onde incidente par pas de 1 Hz de 45 Hz à 55 Hz ;
• Test de variation de l’amplitude de la forme d’onde incidente de 10 % à 120 % de l’amplitude nominale par pas de 10 % ;
• Test de variation de la phase de la forme d’onde incidente de –180° à +180° par pas de 20° ;
• Test de mesure de signaux déformés (distorsion harmonique des rangs 1 à 50) de manière à évaluer la robustesse des algorithmes en présence d’harmoniques.

Tous ces tests ont fait l’objet d’un rapport détaillé. Ils ont notamment montré qu’il existait encore des pistes d’amélioration du PMU de référence réalisé, notamment sur les composantes d’incertitude associées à la synchronisation temporelle et à la phase.

Puis, afin de disposer d’une forme d’onde théorique qui se rapproche de celle mesurée sur le réseau pour évaluer les performances du PMU, le LNE a développé une plateforme qui remplit cette fonction. Il s’agit de disposer de signaux répondant aux spécifications des tests en mode statique (norme 2005) et également de celles en mode dynamique (norme de 2011). La plateforme a été développée ainsi que la méthode d’analyse des signaux déformés (signaux constitués de la composante fondamentale et de plusieurs harmoniques fluctuantes).

Ce dernier point sera poursuivi dans le cadre du futur projet européen (SmartGrid 2) qui débutera mi-2014 dans lequel l’accent sera mis sur la caractérisation dynamique des PMU pour les évaluer dans conditions réelles de réseaux, en présence de signaux perturbés par des incidents se produisant de manière aléatoire.

Site du projet :

Metrology for smart electrical grids

• Traçabilité des PMU pour la surveillance et la gestion des réseaux électriques largement interconnectés ;
• Progrès dans le domaine des mesures de l’énergie électrique sur site ;
•  Modélisation et simulation de fonctionnement des réseaux intelligents pour aider au développement de stratégies de gestion des différentes sources d’approvisionnement.

NDILIMABAKA H., BLANC I., KURRAT S., BRAUN J.-P. et SIEGENTHALER S., “Characterization of a reference PMU according to the IEEE C37.118-2005 Standard”, CPEM 2014.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Design and testing of the reference Phasor Measurement Unit (PMU)”, Euramet/EMRP Metrology for Smart Grids Workshop, Noordwijk, Pays-Bas, 25-26 juin 2013.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Development of a reference Phasor Measurement Unit (PMU) for the monitoring and control of grid stability and quality”, 16^e Congrès International de Métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Smart electrical grids”, 15^e Congrès international de métrologie, Paris, France, 3-6 octobre 2011.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Characteristics of PMU calibrator and PMU architecture”, Progress JRP-SmartGrid meeting, Teddington, Royaume-Uni, mai 2011.

Partenaires du JRP-ENG04 :

• VSL (Pays-Bas),
• INM (Roumanie),
• CEM (Espagne),
• CMI (République Tchèque), METAS (Suisse),
• FFII (Espagne), INRIM (Italie), LNE (France),
• MIKES (Finlande),
• NPL (Royaume-Uni),
• PTB (Allemagne),
• SIQ (Slovénie),
• SMD (Belgique),
• SMU (Slovaquie),
• SP (Suède),
• Trescal (Danemark),
• TUBITAK (Turquie),
• EFZN, 
• UBS (Allemagne),
• EIM (Grèce)

Partenaires du LNE :

• Elspec (fabricant de PMU),
• EDF (centre de recherche des Renardières)

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Le cahier des charges fixé pour la nouvelle installation est d’améliorer la mise en œuvre des échantillons, d’étendre le domaine de mesure du banc d’étalonnage existant, de pouvoir effectuer les mesures dans toutes les directions de mesure et d’effectuer des mesures sur des matériaux liquides ou gels.

Sur la base de ce cahier des charges, un nouveau banc de mesure a été conçu, fabriqué et qualifié. Il permet d’effectuer des mesures d’indice de brillant dans toutes les directions et pour tous les niveaux de brillant de 0 et 120 ub (unité de brillant).

L'instrumentation est constituée d'une source, d'un système de lentilles qui crée un faisceau de lumière sur la surface d'essai, et d'un récepteur muni d'une optique appropriée, d'un diaphragme et d'une photodiode pour la détection du cône de lumière réfléchie par la surface d'essai. Cette instrumentation répond notamment à différentes exigences de la norme ISO 2813 concernant la source, l’étalon de référence, le récepteur et les géométries de mesure (pour les trois directions : 20°, 60° et 85°).

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La valeur de brillant B d’un matériau d’indice n sous pour un angle d’incidence a est défini par :

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L’étalon de référence est une lame prismatique de (70×70) mm² étalonnée en indice de réfraction à la longueur d’onde de 587,6 nm sur un banc de mesure absolue d’indice de réfraction du LCM.

L’installation développée permet la mise en place des échantillons diffusants et spéculaires avec une excellente reproductibilité ; ce qui constitue la principale amélioration. L’automatisation des mesures permet d’obtenir de nombreux résultats dans des conditions variées.

Pour l’étalonnage des éprouvettes de brillant spéculaire compris entre 80 ub et 120 ub, la nouvelle installation a permis une réduction de l’incertitude d’au moins un facteur 3 par rapport à l’ancien banc de mesure ; soit une incertitude élargie (k = 2) de 0,1 ub, 0,2 ub et 0,3 ub respectivement pour les configurations angulaires à 20°, 60° et 85°.

Des investigations complémentaires sur les étalons « Semi-Gloss » pourraient être faites avec le nouveau banc de mesure de BRDF pour expliquer des écarts dans les résultats obtenus sur des échantillons diffusants mais déjà les résultats obtenus indiquent que les spécifications inscrites dans la norme ISO 2813 nécessiteraient une révision et un complément.

• extension du domaine de mesure de l’indice de brillant au LCM vers les matériaux diffusants ;
• extension des configurations de mesure à toutes les directions ;
• extension des possibilités de mesure aux matériaux liquides (échantillon en position horizontale) 
• amélioration des incertitudes de mesure du brillant et de l’talonnage des brillancemètres industriels.

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Les sources d'énergie d'intérêt ici sont les sources d'énergie largement inexploitées et existantes dans l'environnement sous forme de chaleur résiduelle, de mouvements ou de vibrations. Ces sources d'énergie peuvent être de moyenne énergie (W - kW), par exemple transfert de chaleur des gaz d'échappement des véhicules en énergie électrique pour recharger les batteries, mais aussi de faibles quantités d’énergie et de puissance (µW - mW) pouvant alimenter les appareils électroniques portatifs et mobiles de communication.

L'objectif général scientifique et technologique de ce projet est de fournir, au sein de l'Europe, le cadre métrologique, les capacités techniques et les connaissances scientifiques pour permettre le développement des technologies de récupération de l’énergie qui soient efficaces et commercialement intéressantes.

Ce projet a débuté en septembre 2010 et a été programmé sur une durée de 3 ans. Le travail a été réparti entre 8 partenaires et était coordonné par le PTB (Allemagne).

Le LNE a été impliqué dans les lots de tâches relatives à l’évaluation de l’efficacité de conversion des microgénérateurs (énergie mécanique en énergie électrique) et à l’évaluation des matériaux, de types piézoélectrique et magnétique, destinés à la récupération d’énergie.

Fabrication de microgénérateurs MEMS électrostatiques et piezoélectriques

Pour pouvoir étudier les paramètres clés impactant  l’efficacité de la conversion d’énergie des récupérateurs, le LNE a développé plusieurs microgénérateurs éléctrostatiques et piezoélectriques à base de MEMS (Micro-ElectroMechanical Systems).

Le LNE a conçu quatre types de structures de microgénérateurs à base de MEMS électrostatiques. Les fréquences de résonance sont de 800 Hz, 1 kHz, 2 kHz et 4 kHz. Avec l’équipe de l’ESIEE, des simulations VHDL ont été effectuées ; elles ont montré que la puissance récupérée par ces systèmes serait entre 0,6 µW et 60 µW. De plus, une série de cantilevers de différentes dimensions ont été fabriqués. L’ensemble de ces structures a été fabriqué par Tronic’s Microsystems et son procédé MPW sur la base d’un substrat SOI.

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De plus, des microgénérateurs MEMS piézoélectriques à base de couches minces d’AlN déposées sur un substrat de SOI ont été fabriqués en collaboration avec le laboratoire TIMA à Grenoble. Les couches d’AlN d’épaisseur 2 µm sont déposées sur un cantilever servant de masse sismique dont les dimensions ont été définies pour avoir des fréquences de résonances autour de 200 Hz. Ces fréquences de résonance des récupérateurs, relativement faibles, sont compatibles avec plusieurs applications et notamment dans l’automobile pour alimenter les circuits d’alimentation auxiliaires.

Ces différents échantillons ont été caractérisés et mesurés par les quatre partenaires du projet LNE, PTB, NPL et INRIM. Le but était de définir une approche universelle pour évaluer les performances en termes de récupération d’énergie d’une technologie par rapport à une autre. Plus généralement, une analyse détaillée a été réalisée pour les trois types de transduction (piézoélectrique, magnétique et électrostatique) étudiés dans ce projet. Un modèle théorique de la conversion d’énergie a été développé en support de l’évaluation expérimentale. Le résultat de cette étude a montré que malgré l’importance de l’évaluation de l’efficacité de conversion des microgénérateurs, la puissance et l’énergie récupérées restent les paramètres les plus importants pour le choix des utilisateurs.

Développement d’une méthode de mesure précise des propriétés mécaniques de dispositifs MEMS

Le LNE a développé une méthode originale basée sur une mesure de distorsion harmonique pour déterminer les fréquences de résonance des systèmes électromécaniques comme les récupérateurs d’énergie de vibration. Plus généralement, ce dispositif expérimental permet d’accéder à des informations précises sur les caractéristiques mécaniques et les propriétés de n'importe quel dispositif MEMS par des mesures électriques. Cette nouvelle méthode permettra d’aider les fabricants à améliorer la performance des produits à base de MEMS, à développer de nouvelles fonctionnalités, à réduire la consommation énergétique des dispositifs, à répondre aux exigences du marché en termes de miniaturisation et à augmenter la fiabilité de ces dispositifs MEMS.

La technique du LNE fonctionne en appliquant un courant alternatif à fréquence variable à travers le dispositif et en analysant le contenu harmonique de la tension de sortie des composants. Après un traitement numérique, la technique permet de déterminer toutes les caractéristiques mécaniques du dispositif MEMS dont le facteur d'amortissement (impact négatif sur l'amplitude des oscillations), et la fréquence qui détermine la production maximale d'énergie électrique de capteurs MEMS récupérateurs d’énergie à partir des vibrations mécaniques de l’ambiante.

La mesure est très facile et relativement rapide à effectuer, car il suffit de connecter le système en deux fils, d’appliquer un courant et d’échantillonner le signal de sortie. Cette méthode ne nécessite pas de gros investissements, mais permet la connaissance très précise des paramètres et les limites de performance de dispositifs à base de MEMS.

Plusieurs dispositifs MEMS ont été testés au LNE en utilisant cette technique et leurs fréquences de résonance mécaniques ont été mesurées avec une grande précision (incertitude relative de 10^–3).

À l'avenir, la technique pourrait être utilisée pour suivre les processus de production ; ce qui permettrait aux fabricants de réaliser des MEMS correspondant exactement aux besoins de chaque système particulier. En effet, cette technique précise et traçable pourrait être mise en œuvre pour les tests et les mesures en ligne en cours de production. Cela pourrait fournir un avantage concurrentiel clé pour les entreprises européennes en permettant une fabrication de qualité par l’introduction des principes métrologiques dans les processus industriels.

Site internet du projet :

http://projects.npl.co.uk/energy_harvesting/

• Dans le cadre du projet EMRP-2009/ENG02, 11 newsletters ont été éditées et le projet européen a généré une cinquantaine d’articles dans les médias ;
• De nouvelles techniques et méthodes métrologiques ont été développées pour l'évaluation et l'amélioration des systèmes micro- et nanogénérateurs ;
• Une infrastructure de mesure a été améliorée pour son adaptation aux appareils de récupération d'énergie. Cela permettra de soutenir le développement de générateurs électriques exploitant tous les types de conversion de l'énergie thermique et mécanique en énergie électrique, en ciblant les appareils de petite taille ;
• Un guide de bonnes pratiques industrielles a été produit pour la récupération d'énergie ;
• Des données d’entrée ont été fournies à des comités techniques de normalisation relatifs à la récupération d'énergie afin d’améliorer les normes existantes et avoir ainsi un impact fort sur le développement plus rapide des produits de récupération de l’énergie ;
• Au LNE, à l’issue du projet européen ENG02, Harvesting, le LNE s’est engagé fin 2013 dans un autre projet collaboratif national, financé par le ministère chargé de l’industrie (FUI) dans le cadre du pôle de compétitivité aérospatial ASTech, intitulé « Récupération d'énergie pour capteurs autonomes programmables ». Dans ce projet de trois années, les partenaires sont des utilisateurs de ces technologies dans le secteur aérospatial, des PME et des laboratoires de recherche publique comme le LNE.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “New method based on electrical harmonic distortion analysis for electromechanical characterizations of MEMS devices”, Microtech 2013, Washington DC – Etats-Unis, 2013.

BOUNOUH A., CAMON H. et BELIÈRES D., “Wideband high stability MEMS based AC voltage references”, IEEE Trans. Inst. Meas., 99, 2013.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Electromechanical characterizations of MEMS based energy harvesters by harmonic sampling analysis method”, IMEKO-TC4, Barcelone, Espagne, 2013.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Resonant frequency characterization of MEMS based energy harvesters by harmonic sampling analysis method”, Measurement, 2013, 52, 71-76.

BOUNOUH A., “MEMS based electrostatic vibration energy harvesters”, EMRP Industry meeting and worhshops, Braunschweig, Allemagne, 28-29 août 2013.

BOUNOUH A., “Metrology for energy harvesting”, Journées nationales sur la récupération et le stockage d’énergie pour l’alimentation des microsystèmes autonomes, Grenoble, France, 26-27 mars 2012.

BOUNOUH A., “Fabrication of specific electrostatic energy harvesting for conversion efficiency measurements”, JRP-Energy Harvesting mid-term meeting, Londres, Royaume-Uni, 22-23 mai 2012.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Harmonic analysis method for electromechanical characterisations of MEMS based energy harvesters”, CPEM 2012, Washington, Etats-Unis, 2-6 juillet 2012.

BOUNOUH A., “Development of AlN based piezo energy harvesters”, JRP Energy Harvesting Technical meeting, Turin, Italie, 20-22 nov. 2012.

BOUNOUH A. et al., “Metrology for energy harvesting”, Journées nationales sur la récupération et le stockage d’énergie pour l’alimentation des microsystèmes autonomes, Paris, France, 18-19 nov. 2010.

Les travaux du LNE ont été cités dans les revues de presse suivantes :

“MEMS mechanics measured electronically”, Electronics Weekly,
http://www.electronicsweekly.com/news/research/mems-mechanics-measured-electrically-2013-05/

 “New technique for MEMS power measurement”, Engineering & Technology,
http://eandt.theiet.org/news/2013/may/mems-lne.cfm

“New Method to Precisely Measure MEMS Output”, Azonano, http://www.azonano.com/news.aspx?newsID=27357

“Unveiling the First Precise MEMS Output Measurement Technique”, Red Orbit,
http://www.redorbit.com/news/technology/1112846304/first-precise-mems-output-measurement-technique-051413/

 “First precise MEMS output measurement technique unveiled”,
R&D Magazine, http://www.rdmag.com/news/2013/05/first-precise-mems-output-measurement-technique-unveiled
Nanowerk, http://www.nanowerk.com/news2/newsid=30486.php
Science newsline, http://www.sciencenewsline.com/articles/2013051417570011.html
Science Daily, http://www.sciencedaily.com/releases/2013/05/130514122749.htm
PhysNews, http://www.physnews.com/nano-physics-news/cluster575627274/
Science Codex, http://www.sciencecodex.com/first_precise_mems_output_measurement_technique_unveiled-112144.

Partenaires du JRP-ENG02 :

• PTB (Allemagne),
• CMI (République Tchèque),
• INRIM (Italie),
• LNE (France),
• MIKES (Finlande),
• NPL (Royaume-Uni),
• SIQ (Slovénie)

Partenaires du LNE :

• ESIEE,
• TIMA,
• LAAS,
• Thales,
• Coventor

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En mettant en œuvre l’EHQ dans des échantillons fabriqués à partir d’hétérostructures de semi-conducteurs III-V GaAs/AlGaAs (fig. 1), refroidis à la température de 1,5 K, placés dans un champ magnétique de l’ordre de 10 T et en utilisant une instrumentation dédiée, il est possible d’étalonner une résistance matérielle en termes de R_K avec une exactitude relative proche de 10^-9.

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Les étalons, conçus avec une telle technologie, nécessitent des conditions de mise en œuvre et des ponts de mesure spécifiques et très performants (forts champs magnétiques, très basses températures et de très faibles intensités de courant électrique). Cela les rend couteux, accessibles à seulement quelques laboratoires nationaux de métrologie et donc difficiles à disséminer vers des laboratoires d’étalonnage.

Le graphène, monocouche d’atomes de carbone organisés en réseau hexagonal de type nid d’abeille, présente des propriétés physiques fascinantes, très différentes de celles des semi-conducteurs usuels (GaAs par exemple) et intéressantes pour de nombreuses applications. Il est en effet un excellent conducteur d’électricité et de chaleur, il se présente sous la forme de couche très fine et est pourtant très dense et très résistant mécaniquement tout en étant transparent à la lumière. C’est pourquoi les premiers travaux réalisés sur une couche bidimensionnelle de graphène ont été l’objet du prix Nobel de physique de 2010.

Grâce à l’effet Hall quantique (EHQ) très robuste qui s’y développe, le graphène rend possible la mise en œuvre de la mécanique quantique dans un système macroscopique et permet d’envisager un étalon quantique de résistance transportable qui fonctionnerait dans des conditions moins contraignantes que celles nécessaires pour les étalons actuels en GaAs/AlGaAs. C’est un atout considérable pour généraliser l’usage des étalons électriques quantiques. Par ailleurs, le graphène permet un test d’universalité de l’EHQ (le phénomène suit une seule loi) très pertinent qui, aux incertitudes ultimes, renforcerait la confiance dans le lien existant entre la résistance de Hall quantifiée et la constante de Planck associée à la charge de l’électron, nécessaire à l’établissement de nouvelles définitions des unités de base du Système international d’unités (SI) fondé sur les constantes fondamentales de la physique.

Les techniques de production de graphène se diversifient et se perfectionnent, permettant maintenant d’obtenir des feuilles de grande dimension, très homogènes et avec une faible densité de porteurs de charges mais très mobiles. C’est pourquoi le LNE effectue des travaux, en collaboration avec de nombreux laboratoires de recherche et de métrologie, pour réaliser des dispositifs électroniques à base de graphène qui constitueraient le cœur d’un nouvel étalon primaire de résistance électrique reposent sur l’EHQ.

L’objectif est de mesurer l’EHQ dans des conditions les moins contraignantes possibles : faibles champs magnétiques (très inférieurs à 10 T), températures facilement accessibles avec des réfrigérateurs sans hélium liquide (au-dessus de la température de l’hélium liquide, 4,2 K) et avec des courants électriques assez élevés (facilement mesurables, de l’ordre de quelques 100 µA).

Le projet du LNE a été organisé globalement autour de quatre étapes :

• La première étape consiste au développement de partenariats avec des experts de la croissance de graphène sur de grandes surfaces. Il s’agit, tout d’abord d’identifier le graphène pouvant répondre aux exigences de la métrologie des résistances et ensuite de préciser aux partenaires les spécificités voulues en termes de propriétés électroniques.
•  La deuxième étape concerne les caractérisations du transport électronique dans le graphène comme support à l’optimisation des couches de graphène. Il s’agit de réaliser des mesures de résistances longitudinales et transverses dans des échantillons de Hall en présence ou non de champ magnétique dans une large gamme de température. À faible champ magnétique, il s’agit de déterminer les corrections quantiques à la conductivité qui sont sensibles à la nature du désordre. À fort champ magnétique, il s’agit d’identifier les mécanismes de dissipation dans le régime EHQ.
•  La troisième étape a pour objet les études métrologiques des échantillons présentant de grandes qualités en termes de mobilité et densité électronique, de résistance de contact, d’homogénéité. Le but est de déterminer les conditions en champs magnétique, température et courant de quantification de la résistance de Hall.
• La quatrième étape est consacrée aux tests de quantification ultimes des meilleurs échantillons. Il s’agit alors d’utiliser la technique du pont de Wheatstone quantique pour comparer les résistances de Hall quantiques dans le graphène et le GaAs avec des incertitudes relatives de mesure visées de quelques 10^-12. La finalité de ces tests est de prouver la théorie de l’EHQ sur laquelle l’évolution vers un SI fondé sur les constantes fondamentales de la physique repose, en partie.

En parallèle de ce projet, le LNE s’est engagé dans différents consortiums nationaux, européens et internationaux (GDR, ANR, EMRP…), de manière à échanger sur les connaissances techniques acquises, à confronter les résultats obtenus au fur et à mesure et à progresser plus rapidement sur les développements de techniques de fabrication, de caractérisation des échantillons de graphène et de mise en œuvre d’étalons de résistances quantiques.

Par exemple, le projet européen JRP-SIB51 GraphOhm de l'Euramet/EMRP-2012 « Quantum resistance metrology based on graphene » a débuté en juin 2013 pour une durée de 3 ans. Ce projet vise à exploiter la robustesse de l’effet Hall quantique dans le graphène pour développer des étalons quantiques dont la mise en œuvre sera plus aisée et moins coûteuse (fonctionnement à plus haute température et à plus faible champ magnétique) permettant un élargissement de la dissémination de l’unité de résistance tout en conservant les incertitudes ultimes déjà atteintes pour les étalons de résistance. Ces nouveaux étalons doivent conduire à améliorer et faciliter la dissémination de l’étalon quantique de résistance vers les utilisateurs, à savoir tous les laboratoires nationaux de métrologie, les centres d’étalonnages et les industriels. Le travail est coordonné par le PTB (Allemagne) et est réparti entre 9 partenaires. Il est organisé en 4 lots de tâches techniques et le LNE participe au lot n° 2 relatif à l’exploration des limites des étalons de résistance à base de graphène.

Résultats

Depuis 2012, le LNE a développé de nombreuses collaborations avec des experts de la croissance de graphène pour explorer toutes les technologies permettant la production de larges monocouches de graphène de haute qualité, de façon redondante. Deux principales méthodes de croissance se distinguaient au début du projet : le dépôt en phase vapeur (CVD) sur métal et la sublimation de silicium à partir d’un substrat de carbure de silicium qui est la méthode ayant permis au NPL de démontrer qu’un étalon quantique de résistance pouvait être réalisé en graphène.

En 2013, le LNE a pu tester quelques échantillons de Hall réalisés à partir de graphène produit par CVD et par épitaxie. Les principales sources de production du graphène et des échantillons de Hall ont été : le CEA/SPEC, le CNRS/Institut Néel, GeorgiaTech et le CNRS/LPN, l’Université de Linköping et la société Graphene SIC et le CNM de Barcelone. Dans la plupart des cas, l’étude métrologique n’a pu être finalisée, les propriétés des échantillons ne permettant pas d’obtenir l’EHQ de façon robuste ou une mesure de la résistance de Hall avec une grande exactitude.

La méthode de sublimation de silicium à partir de la face carbone du SiC produit des fragments de monocouche de graphène de petites tailles qui, bien que potentiellement de haute qualité, ne permettent pas, pour l’instant, le développement d’échantillons de Hall répondant à toutes les exigences de la métrologie des résistances. Mais le graphène produit par sublimation de silicium à partir de la face silicium du SiC reste très prometteur.

Ni les échantillons produits à partir du graphène de Linköping ou du CNRS/LPN n’ont permis de réaliser des mesures métrologiques du fait, soit de l’existence d’inhomogénéités soit d’une incapacité à abaisser suffisamment le dopage électronique. Cependant, la méthode de post-hydrogénation mise au point par A. Ouerghi au CNRS/LPN a permis d’obtenir des échantillons de très haute mobilité ayant des densités électroniques faibles (<10¹² cm^–2) et présentant des niveaux de dissipation en régime EHQ très faibles localement. Les travaux menés sur le graphène CVD polycristallin produit par l’Institut Néel nous ont amenés à conclure que la présence des joints de grain, et peut-être même des plis, était rédhibitoire pour l’application métrologique. Étant donné l’importance de la méthode de croissance CVD sur métal pour les applications industrielles, le LNE poursuit l’investigation de l’EHQ dans des monocristaux de graphène CVD dont les tailles ne cessent de progresser (de l’ordre du millimètre).

Au cours du projet, en 2014, les performances d’une troisième méthode hybride ont pu être évaluées grâce à des échantillons élaborés au CNRS/CRHEA. Le LNE a participé aux réflexions menées pour la fabrication des échantillons de Hall, et c’est une collaboration entre cinq laboratoires français qui a permis d’aboutir aux résultats de mesure publiés début 2015. Les différentes étapes ont été les suivantes :

• Le graphène a été produit au CNRS/CRHEA selon une technique originale de dépôt en phase vapeur (CVD) de propane/hydrogène sur du carbure de silicium (SiC), technique développée en partenariat avec la société NOVASiC ;
•  L’uniformité et les bonnes propriétés électroniques du matériau ont été mises en évidence au L2C du CNRS/Université de Montpellier et au CINAM du CNRS/Université d’Aix Marseille ;
• Le CNRS/LPN a produit des dispositifs à effet Hall quantique de grandes dimensions (100 µm × 420 µm) avec des contacts métalliques de très faible résistance (<1 Ω) et des densités électroniques faibles (quelques. 10¹¹cm^-2).
• Puis le LNE a réalisé des mesures métrologiques de haute précision (fig. 2) qui ont montré, dans le meilleur dispositif, une quantification de la résistance de Hall parfaite à 1×10^–9 près, sur une grande gamme de champs magnétiques record de 10 T jusqu’à des champs magnétiques aussi faibles que 3,5 T, jusqu’à des températures s’élevant à 10 K ou des courants de mesure aussi élevés que 0,5 mA.

En 2015, le LNE a également effectué une nouvelle validation de l’universalité de l’effet Hall quantique en comparant les mesures des résistances de Hall quantifiées faites sur le dispositif en graphène et sur un dispositif en GaAs avec une incertitude relative de mesure inégalée jusqu’ici (8,2×10^–11). C’est un résultat qui étaye la relation exclusive de la résistance de Hall quantique à la constante de Planck h et à la charge de l’électron e, relation cruciale pour l’établissement du nouveau SI fondé sur les constantes fondamentales.

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Ces résultats obtenus dans ces conditions de mise en œuvre de l’EHQ dans des échantillons de Hall, constituent de nouveaux records. Ils démontrent que le graphène surpasse le GaAs pour son application métrologique de réalisation d’un étalon de résistance électrique.

• allègement des contraintes d’obtention de l’EHQ dans des échantillons de Hall, donc de réalisation des étalons primaires de résistance électrique ;
• meilleure connaissance de la physique de l’effet Hall quantique dans le graphène sur SiC ;
• contribution à l’amélioration de la qualité du graphène produit ;
• apport de données robustes pour la refonte du Système international d’unités ;
• amélioration significative des mesures électriques ;
• amélioration de la dissémination des références vers les utilisateurs de mesures électriques.

RIBEIRO-PALAU R., LAFONT F., BRUN-PICARD J., KAZAZIS D., MICHON A., CHEYNIS F., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., POIRIER W. et SCHOPFER F., “Quantum Hall resistance standard in graphene devices under relaxed experimental conditions”, Nature Nanotechnology, 10, 965, 7 sept. 2015, DOI: 10.1038/nnano.2015.192.

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JABAKHANJI B., MICHON A., CONSEJO C., DESRAT W., PORTAIL M., TIBERJ A., PAILLET M., ZAHAB A., CHEYNIS F., LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W., BERTRAN F., LEFEVRE P., TALEB-IBRAHIMI A., KAZAZIS D., ESCOER W., CAMARGO B.C., KOPELEVICH Y., CAMASSEL J. et JOUAULT B., “Tuning the transport properties of graphene films grown by CVD on SiC(0001): effect of in-situ hydrogenation and annealing”, Physical Review B, 89, 8, 2014, 85422, DOI: 10.1103/PhysRevB.89.085422.

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LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: grain boundaries impact”, APS March Meeting 2014, 3-7 mars 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Université de Carabobo, Valence, Espagne, février 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Institut Vénézuelien de la Recherche Scientifique, Caracas, Vénézuela, janvier 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Université centrale du Vénuézuela, Caracas, Vénézuela, janvier 2014.

LAFONT F., RIBEIRO R., HAN V.Z., BOUCHIAT V., CRESTI A., SCHOPFER F. ET POIRIER W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: metrology application”, Réunion annuelle du GDR-2426 Physique quantique mésoscopique, Aussois, France, 9–12 décembre 2013.

LAFONT F., RIBEIRO R., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall effect in scalable graphene for metrology”, IX^es Rencontres du Vietnam, Nanophysics: from fundamentals to applications, Quy-Nhon, Vietnam, 4–10 août 2013.

LAFONT F., RIBEIRO R., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall Effect in scalable graphene for metrology”, Symposium on Quantum Hall Effects and Related Topics, Max Planck Institute for Solid State Research, Stuttgart, Allemagne, 26–28 juin 2013.

LAFONT F., LEPRAT D., SCHOPFER F. et POIRIER W., “The quantum Hall effect in graphene for an application in metrology”, GDR-International, Graphene and Nanotubes, Guidel, France, 8–12 avril 2013.

POIRIER W., “Material challenges for a graphene-based resistance standard”, 3^rd International Symposium on Graphene Devices (ISGD-3), Soleil, St Aubin, France, 5–9 novembre 2012.

LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W. et GLATTLI D.C., “Quantum Hall effect in graphene, Application in metrology”, École Thématique du CNRS, Physique quantique mésoscopique, Transport quantique électronique: Cohérence, Interactions et Symétries, Cargèse, France, 3–15 septembre 2012.

LAFONT F., GUIGNARD J., GLATTLI D.C., SCHOPFER F. et POIRIER W., “The quantum Hall effect in graphene for an application to metrology”, High Magnetic Fields in Semiconductor Physics, HMF20, Chamonix, France, 22–27 juillet 2012.

GUIGNARD J., GLATTLI D.C., SCHOPFER F. et POIRIER W., “What can limit the Quantum Hall Effect quantization in graphene?”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM-2012), Washington DC, États-Unis, 1–6 juillet 2012.

• Laboratoires partenaires du projet européen JRP-SIB51 GraphOhm : PTB (Allemagne), CMI (Rép. Tchèque), EJPD (Suisse), Mikes (Finlande), NPL (Royaume–Uni), SMU (Slovaquie), SP (Suède), KRISS (Rép. de Corée) ;
• CNRS/Institut Néel à Grenoble (groupe de recherche de V. Bouchiat et J. Coraux) ;
• CNRS/LPN à Marcoussis (groupe de A. Ouerghi) ;
• Université de Montpellier II/Laboratoire Charles Coulomb (groupe de B. Jouault.) ;
• Université GeorgiaTech en Floride aux États-Unis (équipe de W. de Heer et C. Berger) ;
• CEA/SPEC à Saclay (groupe de nanoélectronique de Ch. Glattli) ;
• CNRS/CRHEA à Valbonne (équipe d’A. Michon) ;
• Université de Linköping (équipe de R. Yakimova) ;
• IMEP-LaHC à Grenoble (A. Cresti) ;
• Partenaires académiques du projet Flagship Graphene.

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L’objectif général de ce projet est d’apporter les fondements pour mettre en œuvre à terme la thermométrie primaire en remplacement des échelles de température basées sur des points fixes. Pour les températures extrêmes, i.e. sous 1 K et au-dessus de 1 000 K, les méthodes et les moyens sont déjà très avancés (radiométrie à filtre, thermomètre à second son, thermomètre à pression de fusion de l'hélium-3…). Le projet poursuit leurs développements. Entre ces températures extrêmes, le projet vise à améliorer la connaissance de l’écart entre la température thermodynamique et la température de l’EIT-90 (T - T₉₀), ce qui fournira une base solide pour les prochains développements en thermométrie primaire dans cette gamme de température.

Un volet de ce projet concerne la détermination de la température thermodynamique de points fixes de haute température au-delà de la température de congélation du point du cuivre (1 084,62 °C) qui est actuellement le dernier point fixe de l’EIT-90. Le projet comporte une première étape de sélection de candidats corps noirs points fixes, auxquels une température est ensuite affectée par radiométrie à filtre. Le point du cuivre a été inclus dans les travaux pour conserver un lien avec un point fixe connu et essayer d’améliorer encore sa connaissance. Des cellules aux points de Cu (1 084,62 °C), Co-C (~1 324 °C), Pt-C (~1 738 °C) et Re-C (~2 474 °C) ont été réalisées dans tous les laboratoires nationaux volontaires. Neuf laboratoires ont fourni des cellules : NPL, NMIJ, NRC, PTB, VNIIOFI, VNIIM, INRIM, PTB et LNE-LCM/Cnam. Le laboratoire français a fourni cinq cellules, soit au moins une cellule de chaque point, en respectant le cahier des charges strict préparé à cet effet. Ce cahier des charges détaille les critères d’acceptation de ces cellules en termes de pureté nominale des matériaux utilisés, des niveaux de température relatifs et des domaines de fusion. Quatre laboratoires nationaux, un par point fixe, ont ensuite comparé et classé ces cellules sur des critères objectifs de qualité et de répétabilité de paliers et de niveau de températures de fusion obtenues. Le LNE-LCM/Cnam a participé à ce processus de sélection en comparant toutes les cellules de Co-C. Les résultats de la sélection à tous les points fixes ont été très satisfaisants pour le laboratoire puisque toutes ses cellules ont été sélectionnées dans le lot des cinq cellules nécessaires par point fixe.

Le projet porte également sur la réalisation et la dissémination de la température thermodynamique à haute température. Il s’agit ici d’évaluer deux méthodes possibles :

• en utilisant des points fixes de haute température connus ;
• au moyen de radiomètres ou pyromètres étalonnés en absolu.

Pour la première méthode, des cellules de Co-C, Pt-C, Ru-C et Re-C ont circulé entre différents laboratoires. Pour la seconde méthode, des instruments de mesure de température thermodynamique sur le domaine 1 000 °C à 3 000 °C ont été comparés chez un partenaire. Le LCM a participé avec un pyromètre étalonné en température thermodynamique. Les deux schémas de traçabilité testés sont utilisables de manière satisfaisante avec des incertitudes de dissémination de la température thermodynamique de l’ordre de 1 K à 1,5 K sur tout le domaine te température allant de 1 300 K à 2 800 K. Le choix de l’une ou l’autre des deux méthodes reposera sur les moyens disponibles dans les laboratoires d’étalonnage.

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Le LNE-LCM/Cnam participe aux mesures de l’écart (T – T₉₀) par des mesures de température thermodynamique avec le résonateur BCU3 et par thermométrie acoustique. A cet effet un nouveau calorimètre basé sur un pulse tube a été mis en œuvre. Celui-ci permet de réaliser T et T₉₀ sur un même appareil, de réduire les gradients thermique, de réduire les flux parasites… L’écart (T – T₉₀) a été mesuré pour 17 valeurs de températures dans la gamme allant de 77 K à 310 K.

Les travaux de ce projet sont poursuivis dans le projet InK2 démarré en cours d’année 2016. Celui-ci est principalement dédié à la détermination de l’écart (T – T₉₀) sur un très large domaine de température.

Site du projet :

http://projects.npl.co.uk/ink

Mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin.

WOOLLIAMS E., ANHALT, K.,  BALLICO, M., BLOEMBERGEN, P., BOURSON, F., BRIAUDEAU, S., CAMPOS, J., COX, M. G., DEL CAMPO, D., DURY, M.R., GAVRILOV, V., GRIGORYEVA, I., HERNANDEZ, M.L., JAHAN, F., KHLEVNOY, B., KHROMCHENKO, V.,  LOWE, D.H., LU, X., MACHIN, G., MANTILLA, J.M., MARTIN, M.J., MCEVOY, H.C., ROUGIÉ, B., SADLI, M., SALIM, S.G.,  SASAJIMA, N., TAUBERT, D.R., TODD, A., VAN DEN BOSSCHE, R., VAN DER HAM, E., WANG, T., WEI, D., WHITTAM, A., WILTHAN, B., WOODS, D.,  WOODWARD, J., YAMADA, Y., YAMAGUCHI, Y., YOON, H. et YUAN, Z., “Thermodynamic temperature assignment to the point of inflection of the melting curve of high temperature fixed points”, Philos Trans A Math Phys Eng Sci., 2016, DOI: 10.1098/rsta.2015.0044.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D.H., MANTILLA AMOR J. M., MARTIN M. J., MCEVOY H., OJANEN-SALORANTA M., PEHLIVAN Ö., ROUGIÉ B. et SALIM S. G. R., “Dissemination of thermodynamic temperature above the freezing point of silver”, Philos Trans A Math Phys Eng Sci., 2016, DOI: 10.1098/rsta.2015.0043

YAMADA Y.,  ANHALT K., BATTUELLO M., BLOEMBERGEN P., KHLEVNOY B., MACHIN G., MATVEYEV M., SADLI M., TODD A. et WANG T., “Evaluation and Selection of High-Temperature Fixed-Point Cells for Thermodynamic Temperature Assignment”, Int J Thermophys, 36, 2015, 1834-1847, DOI: 10.1007/s10765-015-1860-0

YANG I; , PITRE L., MOLDOVER M.R, ZHANG J., FENG X. et SEOG K. JIN., “Improving acoustic determinations of the Boltzmann constant with mass spectrometer measurements of the molar mass of argon”, Metrologia, 52, 2015, 394–403.

GAVIOSO R. M., MADONNA RIPA D., M. STEUR P. P., GAISER C.  , ZANDT T., FELLMUTH B., DE PODESTA M., UNDERWOOD R., SUTTON G., PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L., GIANFRANI L., CASTRILLO A. et MACHIN G., “Progress towards the determination of the thermodynamic temperature with ultra-low uncertainty”, Phil. Trans. R. Soc. A,  374, 2016, 20150046 DOI: 10.1098/rsta.2015.0046

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

SADLI M., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D., MACHIN G., MANTILLA AMOR J.M., MARTIN M.-J., MC EVOY H., OJANEN M., PEHLIVAN Ö., ROUGIE B. et SALIM S.G.R., “Experimental assessment of thermodynamic temperature dissemination methods at the highest temperatures”, 17^e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/201515017

MACHIN G., ENGERT J.; GAVIOSO R., SADLI M. et WOOLLIAMS E., “The Euramet Metrology Research Programme Project: Implementing the new kelvin (InK)”, 5^th All-Russian and COOMET Member Countries Conference “Temperature-2015”, Saint-Pétersbourg, Fédération de Russie, 21-24 avril 2015.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D., MANTILLA AMOR J. M., MARTIN M., MCEVOY H.C., OJANEN M., PEHLIVAN Ö., ROUGIÉ B. et SALIM S.G.R., “Dissemination of thermodynamic temperature above the silver freezing point temperature”, Towards implementing the new kelvin – The Royal Society, Newport Pagnell, Royaume-Uni, 18-19 mai 2015.

BOURSON F., BRIAUDEAU S., SALIM S.G.R., ROUGIE B., TRUONG D., KOZLOVA O. et SADLI M., “Radiometric temperature measurements on high-temperature fixed points at LNE-Cnam”, Towards implementing the new kelvin – The Royal Society, Newport Pagnell, Royaume-Uni, 18-19 mai 2015.

PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: new results from 77 K to 303 K at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

RISEGARI L. ET TRUONG D., PITRE L, SPARASCI F, TRUONG D, VERGÉ A.et BUÉE B.,  “ACOUSTIC GAS THERMOMETER BELOW 4K: FIRST TESTS” (379), Tempmeko 2013, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013.

• NPL,
• CEM,
• CNAM,
• CSIC,
• INRIM,
• LNE,
• MIKES,
• PTB,
• TUBITAK,
• DIISR, NIM,
• UVa,
• VNIIOFI,
• NRC,
• NIST,
• KRISS,
• UC,
• IPC

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Face à cette problématique, le développement de points fixes aux températures supérieures au point du cuivre (qui est le dernier point fixe de l’EIT-90 à 1 357,77 K) est nécessaire. En amont, une température thermodynamique sera affectée à un lot de cellules référence. Les points fixes suivants sont des candidats pressentis : Cu (1 085 °C), Co-C (1 324 °C), Pt-C (1 738 °C) et Re-C (2 474 °C). En aval, des cellules supplémentaires doivent être développées pour répondre aux besoins de transfert et d'applications industrielles. De nouveaux points fixes tels que le Cr-C (1 826 °C) et le Ru-C (1 953 °C) viendront compléter le domaine des hautes températures. Ils permettront de réduire les domaines d’extrapolation aux plus hautes températures, de manière à réduire l’incertitude de réalisation de l’EIT-90 d’un facteur 2 à 5.

Réalisation et caractérisation d’un lot de cellules de Cu (1 085 °C), Co-C (1 324 °C), Pt-C (1 738 °C)
et Re-C (2 474 °C)

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Dans le cadre du projet HTFP Research plan du groupe de travail n° 5 du Comité consultatif de thermométrie du CIPM un appel à la fabrication de cellules de Cu, Co-C, Pt-C et Re-C a été lancé fin 2010. Le protocole très restrictif de la fabrication des cellules (taux d'impureté maximal des métaux et matériaux inférieur à 10 ppm, structure hybride obligatoire, domaine de fusion restreints suivant les points de fusion…) a limité aux seuls laboratoires nationaux de métrologie la possibilité d'y répondre. Dans ce cadre, l'INRIM (Italie), le LCM (France), le NIM (Chine), le NMIJ (Japon), le NPL (Angleterre), le PTB (Allemagne), le VNIIM et le VNIIOFI (Russie), se sont engagés dans la fabrication et la caractérisation de cellules. Le LCM a fabriqué un lot de 7 cellules (1 Cu, 3 Co-C, 1 Pt-C et 2 Re-C). Les cellules des différents participants ont été regroupées par point fixe, en quatre lots : Cu, Co-C, Pt-C et Re-C, puis ont respectivement été envoyés à l'INRIM, au LCM, au NPL et au NIM pour une mesure comparative des cellules d'un même point fixe.

Le LCM classe ses trois cellules de Co-C au premier rang avec celle du NMIJ. Les cellules des autres points fixes de Cu, Pt-C et Re-C proposées par le LCM et testées respectivement par l'INRIM, le NPL et 

le NIM ont toutes été sélectionnées. La cellule de cuivre a été classée au rang 1, celle de Pt-C au rang 2 et celle de Re-C au rang 3 sur un maximum de 4 cellules sélectionnées parmi les 6 ou 7 cellules comparées. Avec le NMIJ, le LCM confirme donc sa place de leader dans la fabrication des points fixes haute température (PFHT). Deux caractéristiques des cellules du LCM sont aujourd'hui reconnues par un grand nombre de laboratoires. La structure hybride des cellules associant les feuilles C/C à une chemise rigide est reprise par la quasi-totalité des laboratoires développant des PFHT. Elle permet de construire des cellules robustes et d'accroitre leur longévité tout en améliorant la qualité des paliers. Les méthodes de remplissage largement développées au cours des dix dernières années au LCM sont reconnues comme étant les moins polluantes, les plus sûres et les plus rapides.

Réalisation et caractérisation de cellules de Cr-C (1 826 °C)

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Deux transitions de phase peuvent être obtenues dans une cellule de chrome-carbone pour des compositions de carbone avoisinant les 10 à 12 %. La plus basse est une transition eutectique de deux phases solides Cr₇C₃ et Cr₃C₂ vers une phase liquide métal-carbone située autour de 1 742 °C. La seconde est une transition péritectique d'une phase solide Cr₃C₂ vers une phase liquide métal-carbone ainsi qu'une phase carbone solide, située autour de 1 826 °C. Suivant cette particularité, deux nouvelles cellules, 6Cr1 et 6Cr2 ont été remplies avec des proportions de graphite différentes, la première étant proche de la composition de graphite autour point eutectique et la seconde proche de celle du point péritectique. L'idée était de favoriser la transition eutectique pour la première cellule, et la transition péritectique pour la seconde, par une composition de graphite appropriée et d'étudier d'éventuelles différences. Finalement les deux cellules ont montré des paliers de durées similaires et des températures de transitions de phases eutectiques et péritectiques équivalentes.

Les températures de changement de phase des transitions eutectiques et péritectique de la cellule 6Cr2 ont été mesurées dans l'EIT-90 :

•          t₉₀ (eutect.) = 1 742,10 °C,   u (eutect.) = 120 mK ;
•         t₉₀ (périt.) = 1 826,10 °C,       u (perit.) = 140 mK

           Ces températures ont été calculées aux points d'inflexion des paliers de fusion des deux transitions. Les incertitudes de répétabilité des paliers, mesurées à consignes constantes de ± 25°C autour du changement de phase, sont respectivement de 25 mK et 15 mK pour les paliers eutectiques et péritectiques. Ces premiers tests ont confirmé l'intérêt du point de Cr-C notamment pour la reproductibilité des paliers eutectiques et péritectiques.

Application des PFHT à des besoins industriels

Cas n° 1 : traçabilité des mesures de température dans une flamme de combustion.

Pour sa R&D, un industriel du domaine de l’énergie utilise des enceintes de plusieurs dizaines de mètres cubes pour étudier des flammes de combustion de gaz naturel. Il réalise des cartographies de température de ces flammes de combustion en déplaçant une canne munie d’un thermocouple. Dans ces conditions d’utilisation, les thermocouples présentent des dérives importantes entre les étalonnages.

La solution apportée par le LCM a consisté à installer des PFHT Co-C à l’extrémité des cannes au niveau des soudures chaudes des thermocouples pour obtenir une température de référence proche des conditions d’utilisation permettant l’étalonnage des thermocouples lors de chaque cartographie.

Cas n° 2 : traçabilité des mesures pyrométriques dans le domaine nucléaire.

Pour étudier la température dans le corium un acteur du secteur nucléaire utilise des mesures pyrométrique. Celui-ci dispose d’un four à induction générant des rampes de température de plusieurs centaines de kelvins par minutes. Afin d’assurer la traçabilité des mesures le LCM a conçu des cellules Co-C (1 324 °C), Ru-C (1 953 °C) et Re-C (2 474 °C) adaptées à ce four. Un nouveau dessin de creuset basé sur une structure hybride et une méthode de remplissage comparables à celles des cellules habituelles ont été proposés. Les dimensions extérieures réduites ainsi que l'élargissement de la cavité ont été expérimentés dans le but d'accroitre leur robustesse affectée par les variations de températures importantes du four à induction. Des tests de robustesse ont été menés sur les cellules de Co-C, Ru-C et Re-C. Ces tests ont été particulièrement réussis. Toutes les cellules, y compris le point de Co-C habituellement sensible aux rampes de température, sont sorties intactes du four à induction malgré des rampes atteignant 1 0000 °C/h. La reproductibilité des paliers de fusion est inférieure à 0,5 °C pour des consignes inhabituelles pouvant atteindre 500 °C autour du point de fusion.

• Dissémination de T ou t₉₀ en limitant le nombre d’étapes successives de raccordements entre l’amont et l’aval
• Fourniture aux industriels de moyens d’auto-validation sur site aux plus hautes températures avec une incertitude maitrisée

YAMADA Y., ANHALT K., BATTUELLO M., BLOEMBERGEN P., KHLEVNOY B., MACHIN G., MATVEYEV M., SADLI M., TODD A. et WANG T., “Evaluation and Selection of High-Temperature Fixed-Point Cells for Thermodynamic Temperature Assignment”, International Journal of Thermophysics, 36, 8, 2015, 1834-1847, DOI: 10.1007/s10765-015-1860-0.

MACHIN G., ANHALT K., BLOEMBERGEN P., SADLI M., YAMADA Y.et WOOLLIAMS E.R., “Progress report for the CCT-WG5 high temperature fixed point research plan”, AIP Conference Proceedings, 1552, 317, 2013, DOI: 10.1063/1.4821384.

MACHIN G., ENGERT J., GAVIOSO R.M., SADLI M. et WOOLLIAMS E.R., “The Euramet Metrology Research Programme project Implementing the new Kelvin (InK)”, International Journal of Thermophysics, 35, 2014, 405-416, DOI: 10.1007/s10765-014-1606-4.

BOURSON F., BRIAUDEAU S., ROUGIÉ B. et SADLI M., “Determination of the furnace effect of two high-temperature furnaces on metal-carbon eutectic points”, AIP Conference Proceedings, 1552, 380, 2013, DOI: 10.1063/1.4821389.

MACHIN G., ANHALT K., EDLER F., PEARCE J., SADLI M., STRNAD R. et VUELBAN E., “HITEMS: A project to solve high temperature measurement problems in industry”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

SADLI M., BOURSON F., DIRIL A., JOURNEAU C., LOWE D. et PARGA C., “Construction and in-situ characterisation of high-temperature fixed point cells devoted to industrial applications”, EPJ Web of Conferences, 77, 2014, DOI: 10.1051/epjconf/20147700018.

PARGA C., BOURSON F., SADLI M. et JOURNEAU C., « Cellules à points fixes de température pour la recherche appliqué », Congrès Français de Thermique, Gérardmer, France, 28–31 mai 2013, http://lc.cx/qCr.

MACHIN G., ENGERT J., GAVIOSO R., SADLI M. et WOOLLIAMS E., “The EURAMET metrology research programme project: Implementing the new Kelvin (InK)”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

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Les travaux ont commencé par les bancs 5 N·m et 50 N·m. Les bancs réalisés sont composés d’un bras,  d’une chaine de masse de chaque côté de ce bras, d’une poupée mobile, des interfaces pour le montage de couplemètres, d’un bâti et d’un carter de protection. La conception choisie pour ces bancs avec l’utilisation d’un palier à air et une géométrie rigoureuse a permis d’améliorer significativement les incertitudes par rapport aux anciens bancs.

Le banc de 5 N·m utilise le même bâti et le même bras que le banc de 50 N·m. Le banc de 5 N·m est à dépose de masses manuelle et celui de 50 N·m à dépose automatique. Le banc de 5 N·m a permis d’étendre le domaine d’étalonnage vers les petits couples. Le premier palier d’étalonnage qui était de 1 N·m est maintenant de 0,1 N·m.

La qualification métrologique des bancs de 5 N·m et 50 N·m a permis d’estimer les incertitudes élargies (k = 2) sur le couple C suivantes :

• (20,0×10⁻⁵+5,0×10⁻⁵×C) N·m de 0,1 N·m à 5N·m
• (50,0×10⁻⁵+5,0×10⁻⁵×C) N·m de 1 N·m à 50 N·m

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Les comparaisons bilatérales réalisées avec des laboratoires nationaux de métrologie européens montrent que ces incertitudes sont cohérentes.

Ainsi, les incertitudes sur les références de couples ont été divisées par un facteur d’au moins cinq par rapport aux anciens bancs du LNE.

Cette qualification métrologique a permis de valider les choix technologiques et le processus de qualification qui va être appliqué pour les prochains bancs 500 N·m et 5 kN·m en cours de développement.

Amélioration des incertitudes d’étalonnage des couplemètres.

AVERLANT P., “Development of the new LNE 50 N^.m deadweight torque standard machine”, 2007 ; 20th IMEKO TC3 international conference, Mexico, 27-30 novembre 2007.

AVERLANT P., LACIPIERE P. et DAVID J-M., “Development of the new LNE 5 kN^.m deadweight torque standard machine”, Joint IMEKO International TC3, TC5 and TC22 Conference, Cape Town, Afrique du Sud, 3-5 février 2014.

DUFLON C. et AVERLANT PH., « Qualification métrologique des nouveaux bancs de référence de couple de 5 N·m et de 50 N·m du LNE », Revue Française de Métrologie, 34, 2014-2, DOI: 10.1051/rfm/2014007

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Ce projet a été créé en 2008 afin d’anticiper l’entrée en vigueur de nouveaux étalons de température basés sur la température thermodynamique. Entre-temps, deux JRP de l’EMRP (InK et Noted) reprenant les mêmes thématiques ont vu le jour. Ils ont permis au laboratoire nationaux de métrologie européens de se fédérer autour de la recherche sur la constante de Boltzmann et la mise en pratique du nouveau kelvin. Le projet a été aménagé pour bénéficier de ce travail commun.

Entre 0,65 K et 5 K, un dispositif permettant d’accueillir simultanément un thermomètre à pression de vapeur de ³He et de ⁴He, un thermomètre à pression de fusion de ³He et un thermomètre acoustique a été développé. Ceci permettra de comparer trois réalisations différentes de la température dans cet intervalle, à savoir respectivement celle selon l’EIT-90, celle selon l’EPBT-2000 et la température thermodynamique. A présent, une première validation du thermomètre à pression de vapeur a été réalisée et la mise en œuvre du thermomètre acoustique pour les très basses températures est en cours.

Entre 4 K et 14 K, une extension de la gamme de fonctionnement du cryogénérateur du laboratoire a été réalisée, de façon à pouvoir réaliser des étalonnages par comparaison, avec des références étalonnés selon l’EIT‑90. Un nouveau calorimètre adiabatique basé sur un tube à gaz pulsé est aussi en cours de réalisation : il pourra accueillir un résonateur acoustique pour la réalisation de la température thermodynamique et permettra une comparaison directe avec la température de l’EIT-90.

Entre 14 K et 273 K, plusieurs améliorations dans la réalisation de l’EIT-90 ont déjà été effectuées. L’utilisation du cryogénérateur a permis d’améliorer les CMC du laboratoire entre 14 K et 24 K, alors que des dispositifs aux performances améliorées ont été mis en place pour les points fixes entre 54 K et 84 K. Un nouveau système pour la réalisation quasi-adiabatique du point triple du mercure à 234 K a été réalisé et de nouvelles améliorations sont en phase d’étude. Pour ce qui concerne la mesure de la température thermodynamique, des premières séries de mesures ont permis de valider le fonctionnement des thermomètres acoustiques mis en place et des mesures sur tout l’intervalle pourront maintenant être réalisées.

• Mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin
• Etablissement de nouvelles possibilités d’étalonnage en température thermodynamique pour répondre aux besoins des laboratoires de la chaîne d’accréditation

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