La CGPM (Conférence générale des poids et mesures) a adopté, lors de sa 26^e réunion, en novembre 2018, une révision majeure du Système international d’unités (SI), entrée en vigueur le 20 mai 2019. Cette révision renforce la position de la mécanique quantique parmi les fondements du système avec, notamment, la redéfinition du kilogramme à partir d’une valeur fixée de la constante de Planck et la redéfinition de l’ampère à partir d’une valeur fixée de la charge élémentaire. L’effet Hall quantique se trouve dès lors recommandé pour contribuer à la réalisation d’un certain nombre d’unités du SI (A, Ω, F, H, kg, par exemple). Par ailleurs, cette révision du SI intervient alors que les technologies quantiques, au sens large, connaissent un essor important. De nouvelles perspectives s’ouvrent donc et la métrologie, jusqu’à présent utilisatrice de technologies quantiques, pourrait apporter un soutien plus spécifique au développement de nouvelles technologies quantiques.

C’est dans ce contexte que ce projet a été élaboré avec l’objectif général de poursuivre l’exploitation de l’effet Hall quantique dans le graphène pour développer des outils de mesure : étalon quantique « pratique » pour la dissémination des unités du SI au meilleur niveau d’exactitude et détecteur d’électrons uniques pour les technologies quantiques.

Image

Le graphène 2D est une monocouche d’atomes de carbone structurés en réseau cristallin hexagonal (en forme de nid d’abeille) qui présente en effet des propriétés physiques très avantageuses pour la simplification de la mise en œuvre de l’effet Hall quantique et pour la réalisation de circuits électroniques quantiques.

Ainsi, le LNE a pu démontrer en 2015, en étudiant des dispositifs en graphène de haute qualité, qu’il était possible de mettre en œuvre l’étalon de résistance à effet Hall quantique dans des conditions expérimentales significativement simplifiées (champ magnétique aussi faible que 3,5 T, température de 10 K ou encore courant de mesure de 0,5 mA) par rapport à celles requises par GaAs/AlGaAs (10 T, 1,5 K, 50 µA), tout en conservant une exactitude à 1×10^-9 près (Nature Nanotechnology, 10, 965, 2015, 10.1038/nnano.2015.192).

Image

Sur la base de cet état de l’art, le projet a plusieurs objectifs spécifiques autour de l’étalon à effet Hall quantique. Il s’agit d’abord d’évaluer la possibilité de fiabiliser la technologie qui a permis d’atteindre les performances démontrées en 2015, en collaboration étroite avec les partenaires qui en sont à l’origine : le CRHEA pour la croissance de graphène par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) de propane/hydrogène sur SiC et le C2N pour la nanofabrication des dispositifs. Le premier objectif est donc de permettre la production d’un nombre suffisant de dispositifs avec des performances répétables (quantification de la résistance de Hall à 1×10^-9 près, à 5 T, 4 K, 50 µA), propres à une large dissémination de l’unité de résistance, l’ohm (Ω). Les principaux défis technologiques déjà identifiés sont le contrôle de la densité de porteurs, l’homogénéité de celle-ci et la mobilité des porteurs. Un second objectif concerne l’exploration de l’effet Hall quantique dans le graphène, au-delà de l’état de l’art, et notamment à très bas champ magnétique (1 T), pour une simplification encore plus grande de la mise en œuvre de l’étalon à effet Hall quantique. Des dispositifs en graphène encapsulé dans h-BN seront aussi étudiés à cette occasion. Un troisième objectif porte sur l’étude de l’effet Hall quantique dans le graphène en régime de courant alternatif AC, jusqu’à des fréquences de l’ordre du kHz, en vue d’améliorer la dissémination des unités d’impédance, à commencer par le farad (F).

Ces objectifs concourent à étendre l’utilisation de l’étalon à effet Hall quantique en facilitant sa mise en œuvre afin de le rendre accessible à un plus grand nombre d’utilisateurs et en l’intégrant dans des systèmes de mesure compacts afin d’élargir ses d’applications.

Partant de son expérience sur l’effet Hall quantique dans le graphène, le LNE étudiera aussi, dans le cadre de ce projet, le développement d’un détecteur d’électrons uniques fondé sur la rupture de l’effet Hall quantique. Ce détecteur est destiné à être intégré dans des circuits quantiques en graphène, développés par ailleurs, dans le cadre d’un projet européen. Ces circuits sont conçus pour la manipulation d’électrons uniques avec des techniques d’optique quantique électronique, dans la perspective du développement de différentes applications dans le domaine des technologies quantiques.

L’ensemble des développements technologiques prévus dans ce projet participeront aussi à l’effort global de recherche et d’innovation sur le matériau graphène.

• Amélioration des performances de l’étalon quantique de résistance électrique et généralisation des étalons quantiques en métrologie électrique pour la mise en pratique du SI-2018, par une exploitation large de l’effet Hall quantique, notamment dans le graphène ;
• Contribution au développement de techniques quantiques pour la métrologie et les capteurs de mesure ;
• Soutien au développement de technologies émergentes exploitant les propriétés exceptionnelles du matériau graphène.

POIRIER W., DJORDJEVIC S., SCHOPFER F. and THÉVENOT O., “The ampere and the electrical units in the quantum era”, Comptes Rendus de l’Académie des sciences - Physique, 2019, 20, 1-2, 92-128, DOI: 10.1016/j.crhy.2019.02.003.

JOUAULT B., SCHOPFER F. and POIRIER W., “Beauty of quantum transport in Graphene”, in Epitaxial Graphene on Silicon Carbide - Modeling, Characterization And Applications (Chapitre 7), Gemma Rius et Philippe Godignon, Jenny Stanford Publishing, 2018, ISBN 9789814774208.

SCHOPFER F., “Graphene for quantum electrical metrology and the revised International System of units SI”, ImagineNano/GraphIn 2018, Bilbao, Spain, 13-15 March 2018.

BRUN-PICARD J., DAGHER R., MAILLY D., NACHAWATY A., JOUAULT B., MICHON A., POIRIER W. and SCHOPFER F., “Quantum Hall resistance standard in Graphene grown by CVD on SiC: State-of-the-Art of the Experimental Mastery”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8501087.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall resistance standards from graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide”, Nature Communications, 6, 6806, 20 avril 2015, DOI: 10.1038/ncomms7806.

Ribeiro-Palau R., Lafont F., Brun-Picard J., Kazazis D., Michon A., Cheynis F., Couturaud O., Consejo C., Jouault B., Poirier W. et Schopfer F., “Quantum Hall resistance standard in graphene devices under relaxed experimental conditions”, Nature Nanotechnology, 10, 965-974, 7 sept. 2015, DOI: 10.1038/nnano.2015.192.

• CNRS/C2N, CRHEA, L2C, Institut Néel, LPENS
• CEA/SPEC, IRIG
• Partenaires du projet français ANR GraphMet
• Partenaires des projets européens EURAMET/EMPIR SEQUOIA et GIQS

• JRP EURAMET/EMRP-2012 GraphOhm, Quantum resistance metrology based on graphene
• EURAMET/EMPIR-2017 SEQUOIA, Single electron quantum optics for for quantum-enhanced measurements
• EURAMET/EMPIR-2018 GIQS, Graphene Impedance Quantum Standards
• ANR 16-CE09-0016 GraphMet, Étalons quantiques en graphène pour les unités électriques du SI
• European FET Flagships/ Graphene Flagship (2013-2023)

De nombreuses applications utilisent aujourd’hui des ondes électromagnétiques dans le domaine millimétrique du spectre (typiquement jusqu’à 100 GHz) et, de plus en plus, dans la bande térahertz des fréquences (typiquement de 100 GHz à 30 THz), par exemple le nouveau format de communication 5G en cours de déploiement, les portiques de sécurité mis en œuvre dans les gares ou les aéroports, les véhicules autonomes en phase de test ou les mesures de radiométrie spatiale.

Le niveau de puissance du signal de sortie d’un système ou d’un composant radiofréquence (RF) est un paramètre critique pour la phase de conception des équipements de communication et constitue un critère important pour la performance de ces équipements RF.

Pour mesurer cette puissance RF ou microonde, différents instruments sont employés : un analyseur vectoriel ou un wattmètre et sa sonde. Le wattmètre associé à sa sonde de puissance est l’instrument le plus exact utilisé dans l’industrie. Les sondes de puissance utilisées jusqu’à présent par les industriels ou organismes de recherche sont des sondes à diode, à thermocouple ou à thermistance qui transforment l’énergie RF en une tension DC mesurable avec les meilleures incertitudes.

Les laboratoires nationaux de métrologie étalonnent ces wattmètres et ces sondes qui permettent de mesurer la puissance moyenne du signal RF ; cette puissance mesurée inclut la puissance de la porteuse et des harmoniques. Actuellement les aptitudes de mesure et d’étalonnage ne s’étendent pas au-delà de 110 GHz en Europe, c’est-à-dire au tout début de la bande térahertz des fréquences. Cela est devenu insuffisant pour répondre aux besoins correspondant aux nouveaux usages des signaux HF en pleine expansion.

Image

Pour la mesure primaire de la puissance, le LNE a développé un microcalorimètre. C’est une enceinte thermique, isolée de l’extérieur, qui permet de mesurer des variations de température de l’ordre du millième de kelvin. Il est constitué, d’une cuve d’eau (tampon thermique, température stable et homogène), d’une ogive (protection des sondes de l’eau), thermocouples ou thermopile (pour mesurer l’échauffement entre la monture à étalonner et la tare), guide à parois minces (isolation thermique entre la sonde et les guides de liaison), guides de liaison (pour l’injection du signal HF).

Ce projet de recherche en métrologie vise donc à consolider et étendre la traçabilité des mesures de puissance moyenne jusqu’à des fréquences térahertz (170 GHz). Et, compte tenu de la raréfaction des sondes de puissance bolométriques et de la difficulté d’approvisionner des sondes de puissance thermoélectriques compatibles avec la référence primaire française (microcalorimètre), ce projet implique la réalisation de nouvelles sondes de puissance HF fondée sur la technologie thermoélectrique pour les intégrer dans de nouveaux bancs de référence primaire (microcalorimètre) et secondaire (bancs de transfert de puissance HF).

• Réponses aux demandes croissantes d’étalonnage en puissance HF large bande en connecteur coaxial et globalement d’étalonnages dans la bande térahertz des fréquences ;
• Réduction de la durée d’étalonnage des montures coaxiales large bande [DC - 67 GHz] ;

• Extension des possibilités d’étalonnage en puissance HF en connectique coaxiale à 67 GHz (actuellement limitées à 50 GHz), en France et en Europe ;

• Existence de nouveaux étalons primaires de puissances HF (microcalorimètres) et extension des possibilités d’étalonnage en guide d’onde à 170 GHz (actuellement 110 GHz), en France et en Europe ;

• Amélioration des incertitudes d’étalonnage au plus haut niveau métrologique des montures en guide d’onde au-delà de 75 GHz ;

• Simplification de la chaîne d’étalonnages avec une réduction du nombre annuel d’étalonnages nécessaires pour les montures coaxiales et du temps de mesure par fréquence avec le microcalorimètre, conduisant à une forte réduction du temps global d’étalonnage au plus haut niveau métrologique ;

• De répondre à des demandes clients d’étalonnage en puissance dans le domaine térahertz.

AHMAD S., CHARLES M., ALLAL D., NEGI P.S. and OJHA V.N., “Realization of 2.4mm coaxial microcalorimeter system as national standard of microwave power from 1 MHz to 50 GHz”, Measurement, 2018, 116, 106-113, DOI: 10.1016/j.measurement.2017.10.063.

ALLAL D., BELIÈRES D., LITWIN A. et CHARLES M., « Développement d’un microcalorimètre sur ligne coaxiale de 2,4 mm et des sondes de puissance associées », Revue française de métrologie, 2014, 33, 3-8, DOI: 10.1051/rfm/2014001.

CHARLES M., LITWIN L., POLETAEFF A. et ALLAL D., « Étalon de puissance radiofréquence pour les basses fréquences de 100 kHz à 1 GHz », Revue française de métrologie, 2012, 29, 25–30, DOI: 10.1051/rfm/2012001.

KAZEMIPOUR A. ZIADÉ F., ALLAL D., JENU M.Z.M. et BERGEAULT E., “Non-linear modeling of RF thermistor: application to bolometer mount calibration”, IEEE Trans. on Instrumentation and measurement, 2011, 60, 7, 2445-2448, DOI:10.1016/j.measurement.2017.10.063.

ZIADE F., BERGEAULT E., HUYART B. et KAZEMIPOUR A., “Realization of a calculable RF power standard in coplanar technology on Alumina substrate”, IEEE Trans. On Microwave Theory and Techniques, 2010, 58, 6, 1592-1598, DOI: 10.1109/TMTT.2010.2048256.

ZIADÉ F., BOURGHES M., KAZEMIPOUR A., BERGEAULT E. et ALLAL D., « Étalon calculable de puissance radiofréquence », Revue française de métrologie, 2009, 20, 3-8, RFM-20-Ziade.

• PTB, Institut national de métrologie d’Allemagne
• METAS, Institut national de métrologie de Suisse
• Laboratoire GeePs de l’Ecole CentraleSupélec, Gif-sur-Yvette, France

• Institut d'Électronique de Microélectronique et de Nanotechnologie (IEMN) de Lille

La réalisation de nouvelles cellules (Aluminium, Zinc, Etain, Indium) permettra de renforcer les lots des références nationales du laboratoire pour assurer une continuité en interne et améliorer le niveau des références. Le second point fondamental de ce projet est la recherche, l’identification et la caractérisation d’un remplaçant approprié pour le point triple du mercure, dont l'utilisation pourrait être interdite assez rapidement par les traités internationaux. Les candidats retenus pour la réalisation de nouvelles cellules avec des températures proches de celle du point triple du mercure (t₉₀ = -38.8344 °C) sont le dioxyde de carbone CO₂ avec une température t₉₀ ≈ -56.558 °C et l’Hexafluorure de soufre SF₆ avec une température t₉₀ ≈ -49.595 °C. Un autre point essentiel du projet sera de caractériser et mesurer les points fixes en fonction de la température thermodynamique : par exemple par voie radiométrique dans le cas des hautes températures et par voie acoustique pour les moyennes températures.

Le projet permettra donc la réalisation de la nouvelle définition du kelvin, y compris par une échelle de température et des points fixes améliorés, approchant au mieux la température thermodynamique et permettant de calculer cette même température thermodynamique par une équation améliorée, avec une faible incertitude.

Contribution de la métrologie française aux travaux d’élaboration d’une nouvelle échelle internationale de température, pour la dissémination de la nouvelle définition du kelvin vers la recherche et l’industrie

Membres du projet européen Real-K.

Améliorer la chaîne complexe de traçabilité en métrologie de longueurs géodésiques

Les repères de référence sont dérivés d'observations spatio-géodésiques globales pour lesquelles la chaîne de traçabilité est très complexe. La métrologie dimensionnelle moderne à grande échelle permet de s’attaquer à deux des points les plus critiques :

• les références de haute précision liées à la Terre pour la vérification de l’interférométrie en très longue base (VLBI), la télémétrie laser par satellite (SLR) ou les systèmes de navigation globale par satellite (GNSS),
• le lien géométrique des observations géodésiques spatiales co-localisées.

Cela nécessite une instrumentation de terrain innovante pour des mesures extérieures étendues ainsi qu'une amélioration des stratégies de mesure et d'analyse.

L'ITRF (International Terrestrial Reference Frame) est une combinaison de plusieurs services de l'Association internationale de géodésie (IAG), utilisant des réseaux mondiaux d'observatoires. En pratique, l'ITRF définit l'échelle des mesures globales, assure la traçabilité jusqu'à la définition SI du mètre et, par conséquent, la comparabilité à long terme des données. Une résolution récente de l'Assemblée générale des Nations Unies (AG) a souligné l‘importance sociétale de l'ITRF. De nombreuses applications de haut niveau nécessitent une amélioration substantielle de sa précision.

Le projet avait pour objectif de développer de nouvelles approches et technologies de mesure pour la métrologie dimensionnelle et pour la prise en compte spécifique de la température de l’air et des gradients de température pour ces mesures.

Le LCM a développé un télémètre à modulation à deux longueurs d’onde, et des sondes de température basées sur la thermométrie acoustique ou spectroscopique développées par ailleurs lui ont été associées. D’autres techniques basées sur l'interférométrie absolue et la compensation d’indice par dispersion ont également été développées.
Les incertitudes ont été évaluées par un bilan d’incertitude et validées par deux campagnes de mesures : une comparaison avec un banc interférométrique jusqu’à 100 m et une comparaison par télémétrie satellite jusqu’à 6,4 km. La compensation d’indice de réfraction de l’air a été démontrée sur plusieurs jours.

Pour promouvoir le transfert de technologie, des collaborations étroites avec les fabricants européens de dispositifs de précision géodésique ont été établies.

Les nouvelles méthodes pour établir des références à faible incertitude traçables au SI pour la vérification du SLR (Satellite Laser Ranging) doivent soutenir le développement de la prochaine génération de stations SLR à deux longueurs d’onde, le SLR étant primordial pour déterminer l'origine de l'ITRF.

Les fabricants d'instruments d'arpentage ainsi que les géomètres de haut niveau, les grandes entreprises d'arpentage et les organismes européens de métrologie légale bénéficieront du deuxième grand résultat du projet : le nouveau réseau européen de référence pour les grandes distances (mesures de 5 km).

FGI-GG (Finlande)

GUM (Pologne)

INRIM (Italie)

MIKES (Finlande)

NPL (Royaume-Uni)

PTB (Allemagne)

RISE (Suède)

Bundesamt für Kartographie und Geodasie (Allemagne)

CNRS (France)
Frankfurt University of Applied Sciences (Allemagne)

Institut national de l’information géographique et forestière (France)

National Scientific Centre Institute of Metrology (Ukraine)

Observatoire de la Côte d'Azur (France)

Politechnika Warszawska (Pologne)

Universitat Politècnica de València (Espagne)

Le détecteur SiPM se retrouve dans de nombreuses applications de détection de faibles signaux comme les LIDAR (light detection and ranging), le médical ou les grands projets de recherche. Sa production en masse par divers fabricants a permis de réduire son coût de production, de fiabiliser ses performances et d’obtenir un catalogue de détecteurs optimisés pour une multitude d’applications en diversifiant les sensibilités spectrales, les dimensions et les boîtiers.

Le détecteur SiPM est une bonne alternative pour remplacer le photomultiplicateur surtout dans le proche infrarouge où ses performances ne sont pas optimum et son coût très élevé.

La métrologie du détecteur SiPM reste à être développée dans un premier temps pour les besoins internes du LNE-LCM comme par exemple pour la caractérisation des LIDAR, des mesures du NVIS ou encore de la mesure de la pollution lumineuse. Fort de cette expérience le LNE pourra ainsi développer de nouveaux instruments, adaptés ces bancs existants et ainsi proposer de nouveaux services d’étalonnage à ses clients.

Les connaissances acquises et les résultats des caractérisations permettront :

• De déterminer si les détecteurs SiPM ont les performances adéquates pour les besoins de mesures radiométriques de sources à faibles flux
• De mieux comprendre le comportement de dispositifs intégrants des détecteurs SiPM

Un partenariat et une collaboration technique étroite avec la société Hamamatsu doivent être envisagés pour l’approvisionnement et la compréhension du bon fonctionnement des détecteurs.

Développer une procédure générale pour déterminer la pureté des composés organiques étalons.

Comme toute substance chimique, ces étalons de haute pureté s’accompagnent immanquablement de la présence d’impuretés provenant soit du procédé de production (catalyseur, produit secondaire), soit de phénomènes de dégradation ou de contaminations diverses. Ces impuretés et leurs teneurs vont avoir un impact direct sur la quantification et donc sur la justesse des résultats de mesure qui en seront déduits. Il s’avère donc primordial que les LNM soient capables de déterminer la pureté des étalons qu’ils utilisent. C’est pourquoi le LNE s’est attaché à se munir d’une procédure générale pour déterminer la pureté de substances chimiques.

Deux approches peuvent être mises en œuvre : une approche indirecte, appelée « mass balance », consistant à déterminer la pureté d’un composé en quantifiant les différentes impuretés présentes, et une approche directe, basée sur une analyse par comparaison à un étalon de pureté certifiée (calorimétrie différentielle, DSC, ou résonnance magnétique nucléaire, RMN).

Dans le premier cas, il est nécessaire d‘être capable de détecter et de quantifier l’ensemble des impuretés qui accompagnent le composé d’intérêt : l’eau, d’autres molécules organiques (COV, molécules issues de la synthèse par exemple…) et enfin des substances inorganiques (métaux, …). La pureté du composé est alors obtenue par la soustraction de la fraction massique de l’ensemble de ces impuretés à la fraction massique du composé considéré idéalement comme absolument pur. Pour mesurer ces impuretés, le LNE a travaillé sur la mise au point d’une large gamme de protocoles, adaptés aux types de matrice considérés (liquide ou solide), ainsi qu’aux différents outils analytiques qu’il est nécessaire de mettre en œuvre de façon complémentaire. Les impuretés étudiées sont :

• la teneur en eau ;
• les impuretés organiques non volatiles ;
• les COV ;
• les impuretés inorganiques.

Pour assurer la traçabilité de ses mesures, le LNE a développé une procédure générale pour déterminer la pureté des étalons commerciaux qu’il utilise et pour lesquels la traçabilité au SI n’est pas établie lorsque ceux-ci ne sont pas des matériaux de référence certifié par d’autres LNM.

Les différentes approches peuvent être résumées comme selon la figure 1 :

Image

Pour déterminer la pureté de ces étalons, l’approche suivie au LNE est l’approche indirecte dite « mass balance » pour laquelle :

• les impuretés organiques sont déterminées par chromatographie et notamment par GC-FID, GC-MS, ou l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS par méthode d’étalonnage externe,
• l’eau est déterminée par titration de Karl Fischer,
• les solvants résiduels ou COV sont déterminés par HS-GC-FID ou GC-FID par injection directe,
• et les impuretés inorganiques sont déterminées par ICP-MS.

Dans le cas du Karl-Fischer et des composés liquides par exemple, deux facteurs contribuent à l’incertitude de mesure : la détermination de la quantité d’eau elle-même (m_Vmes), ainsi que celle de la masse d’échantillon prélevée (m_H2O). Leur contribution à l’incertitude de mesure totale u_C va dépendre directement de la teneur en eau présente dans le matériau analysé, comme illustré par les graphes ci-dessous.

Image

Il a par ailleurs été constaté que l’incertitude des mesures diminue lorsque la prise d’essai augmente, et ce quelle que soit la teneur en eau dans le matériau de référence considéré. Il est ainsi possible de définir une zone de travail pour laquelle l’incertitude des mesures peut être minimisée.

Bien que la mise en œuvre de tous ces outils (GC-FID, GCMS, l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS, Karl Fischer, HS-GC-FID, GC-FID, ICP-MS) soit très consommatrice de temps et souvent d’échantillons, cette approche est encore, à ce jour, celle recommandée par le CCQM.

En parallèle, le LNE dispose également d’un protocole pour déterminer la pureté de ses étalons par RMN-q, développé en collaboration avec l’université d’Orsay.

Afin de valider les méthodes développées, le LNE participe régulièrement aux essais d’inter-comparaison de détermination de pureté de composés organiques, proposés depuis 2007 par le Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Le LNE, par exemple, a ainsi déterminé la pureté de « molécules modèles », comme l’aldrine, insecticide de faible polarité et poids moléculaire moyen, la valine, un acide aminé de forte polarité et de faible poids moléculaire ou encore l’hormone 17-β-estradiol (polarité et poids moléculaire faibles). En participant à ces campagnes, le laboratoire peut démontrer qu’il est capable de déterminer le plus précisément possible, et avec une faible incertitude associée, la pureté d’un composé cible donné, ce qui lui permet par la suite de faire reconnaître ses compétences à d’autres molécules présentant des propriétés voisines.

- Dépôt de CMC (meilleures possibilités d’étalonnages et de mesurages) auprès du BIPM

- Production de nouveaux Matériaux de Référence Certifiés (MRC)

"Final report on key comparison CCQM-K55.b (aldrin): An international comparison of mass fraction purity assignment of aldrin", S. Westwood et al., Metrologia, 49, 1A, 2012, 128–143, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/08014.

I.C.M.M.O. (UMR 8182, Université Paris-Sud)

Ce projet a pour objectif de développer un banc d'étalonnage de radiomètre UVC et plus particulièrement à la longueur d’onde de 253,7 nm qui correspond à une longueur d’onde d’émission d’une lampe mercure basse pression utilisée par les industriels . Le niveau d’éclairement énergétique devra pouvoir atteindre 150 W/m² sur une surface de 2 cm² minimum avec une uniformité de l’ordre de 5 %. Le banc devra utiliser une source non basée sur un arc mercure haute pression. Plusieurs technologies seront étudiées : source LED UV,  laser UV, ensemble de lampes mercure basse pression. Ces nouvelles sources nous permettront de gagner un facteur 10 sur le niveau d’éclairement actuel et ainsi atteindre l’objectif souhaité.

Actuellement le banc du LNE utilise un arc mercure haute pression de 1000 W. Cette lampe ne possède pas d’émission à 253,7 nm mais une raie intense et large centrée à 250 nm. Afin d’éliminer les autres raies du mercure et de réaliser un étalonnage à 253,7 nm un filtre interférentiel centré à 254 nm ayant une transmission maximum de 15 à 20 % avec une largeur spectrale de 10 nm est placé sur le chemin optique. Cette configuration ne permet d’atteindre qu’un éclairement de 20 W/m² quand toutes les optiques (simulateur solaire, lampe et filtres) sont neuves.

Au -delà des améliorations du procédé de mesures, de validations de nouvelle technologie en terme de source UVC, si la solution LED est retenue, l'impact du projet est de doter le LNE d'un moyen d'étalonnage qui pourra proposer des niveaux d’éclairement équivalents à ceux utilisés dans l’industrie  pour la décontamination en utilisant si possible des sources de nouvelles technologies.

L’installation AMANDE du LNE-IRSN produit des champs de neutrons mono-énergétiques entre 2 keV et 20 MeV. La méthode de temps de vol a été choisie pour déterminer l’énergie de ces champs neutroniques de manière directe et absolue. Cette méthode consiste à mesurer le temps mis par les neutrons pour parcourir la distance entre la cible (leur lieu de création) et le détecteur et ne dépend ainsi essentiellement que de deux grandeurs :

• Le temps écoulé entre la création des neutrons produits dans la cible et leur détection dans le détecteur ;
• La distance entre la cible et ce détecteur.

La première grandeur est déterminable en utilisant le faisceau pulsé d’AMANDE où tous les neutrons sont générés en même temps dans la cible. Les grandeurs de temps, de distance et de masse sont traçables sur les étalons nationaux, ce qui permet d'obtenir une mesure primaire de l'énergie. L’incertitude attendue sur cette mesure est de l'ordre du pourcent. Cette méthode est réalisable à ce jour pour des énergies supérieures à 1 MeV avec un scintillateur liquide BC501A. Quelques études sont encore à finaliser pour obtenir non seulement l’énergie moyenne mais également la distribution en énergie des neutrons. L’utilisation d'un autre type de scintillateur (Stilbène) en lieu et place du BC501A et/ou d’un second détecteur est cependant nécessaire pour étendre le domaine d’application de la méthode du temps de vol en-deçà de 1 MeV.

La méthode du temps de vol permettra ainsi de raccorder tout type de spectromètre neutron sur les références en énergie. Cette méthode sera incluse à terme dans le dossier d’accréditation par le COFRAC de l’installation AMANDE.

Le projet de recherche consiste donc à :

• déterminer quel(s) détecteur(s) est le mieux adapté en fonction de ses performances de discrimination entre les neutrons et les photons, de sa plage de sensibilité, de sa réponse en énergie, de sa réponse en temps et de ses autres caractéristiques intrinsèques ;
• définir si un ou plusieurs détecteurs sont nécessaires pour couvrir, avec la méthode du temps de vol, l’ensemble de la gamme en énergie d’AMANDE ;
• définir le système d'acquisition et de traitement des données le plus adéquat, en mutualisant et en homogénéisant autant que possible avec les systèmes existant ;
• caractériser la réponse de (ou des) instrument(s) retenu(s) en fonction de l'énergie et du seuil de discrimination, par un étalonnage en fluence traçable sur les références du LNE-IRSN ;
• étudier expérimentalement les performances de la méthode du temps de vol, notamment en termes d'incertitude sur l'énergie du pic mono-énergétique, et comparer les valeurs obtenues aux valeurs théoriques obtenues par la cinématique des réactions nucléaires,
• publier dans la revue Metrologia a minima sur l'étalon de référence en énergie, par la méthode du temps de vol, en dessous de 1 MeV.

Directement traçable sur les références nationales en temps, en longueur et en masse, la méthode du temps de vol pourra être considérée comme métrologiquement "primaire" pour l’énergie des neutrons avec une incertitude de l'ordre de 1 % sur l'énergie moyenne. Cette nouvelle référence primaire profitera à l’ensemble des industriels ayant besoin de réaliser des mesures d’énergies de neutrons (industrie nucléaire, radioprotection…).

Cognet M-A and Gressier V., 2010, Development of a measurement reference standard for neutron energies between 1 MeV and 20 MeV using time of flight method at the AMANDE facility Metrologia 47 377–86.

Le CEA est un partenaire scientifique par le biais d’une thèse commune sur le scintillateur Stilbène.

Le LNE-IRSN réalise des étalonnages d’appareils de mesure selon les recommandations des normes ISO 8529. Les champs thermiques comptent parmi les points d’énergie recommandés pour les étalonnages des appareils de radioprotection. Le LNE-IRSN a décidé de mettre en place une nouvelle référence thermique, compte tenu de son expérience et de son savoir-faire en la matière acquise avec l’installation précédente, SIGMA, aujourd’hui à l’arrêt.

Ce nouveau champ thermique sera généré au moyen de l’accélérateur T400 de l’installation CEZANE de l’IRSN, couplé à un bloc de graphite, dont les dimensions seront à déterminer afin de satisfaire entre autres à des critères physiques, relatifs à la contribution maximale des neutrons thermiques aux débits de fluence et d’équivalent de dose ambiant, l’idéal étant d’atteindre un champ thermique pur en fluence et en équivalent de dose ambiant.

Ce projet couvre ainsi l’ensemble des actions relatives à la définition du modérateur jusqu’à la caractérisation expérimentale des champs neutroniques (T400 nu et champ thermique), une fois les éléments fabriqués et l’accélérateur T400 remis en service. Le projet sera réalisé sur trois ans, de 2018 à 2020, avec pour objectif une participation du LNE-IRSN, à partir de fin 2020, à l’exercice de comparaison internationale organisée par le Comité Consultatif des Rayonnements Ionisants sur les champs thermiques et pilotée par le LNE-IRSN dès 2019 (« Key-Comparisons CCRI(III)-K8-2019 »).

En 2018, les caractéristiques techniques du modérateur thermique ont été définies via une étude par simulations Monte-Carlo (matériaux, géométrie, dimensions). Suite à cette étude par simulations, une étude technique de réalisation a été lancée. En parallèle, l’accélérateur T400 a été remis en service. La fabrication du modérateur est prévue en 2019 ainsi que son intégration avec l’accélérateur T400. Le dispositif CARAT devrait être mis en service en 2020, après la caractérisation spectrométrique et dosimétrique du champ neutronique.

La mise en place d’un nouveau champ thermique s’inscrit dans le contexte des recommandations de la norme 21909. Le LNE-IRSN propose d’ores et déjà des prestations d’étalonnage avec des sources de neutrons isotopiques (²⁵²Cf et ²⁴¹AmBe), ainsi qu’auprès d’AMANDE avec des champs neutroniques mono-énergétiques.

Grâce à la mise en place du dispositif thermique CARAT qui sera défini dans ce projet, le laboratoire sera en mesure d’étendre son offre de prestations et la compléter avec cette énergie d’étalonnage supplémentaire, ainsi que de participer aux mesures de la nouvelle comparaison CCRI(III).K-8.

ISO 8529-1:2001 Reference neutron radiations — Part 1: Rayonnements neutroniques de référence -- Partie 1: Caractéristiques et méthodes de production

ISO 21909 Dosimètres individuels passifs pour les neutrons -- Exigences de fonctionnement et d'essai

V. Lacoste, Design of a new IRSN thermal field facility using Monte Carlo simulations, Rapport DRPH/SDE n°2007-14 (2007)

V. Lacoste, Design of a new IRSN thermal neutron field facility using Monte Carlo simulations, Radiation Protection Dosimetry, 126: 58-63 (2007)

R. Babut, Etude de conception par simulations Monte-Carlo d’un modérateur pour le T400, Rapport PSE-SANTE/SDOS/LMDN 2018-00064 (2018)

Image

Les matériaux piézoélectriques pourraient être utilisés pour fabriquer des capteurs statiques ou des actionneurs fonctionnant à haute température (jusqu'à 800 °C). Les matériaux à effet électrocalorique élevé pourraient être utilisés pour constituer des modules statiques (sans élément mobile) permettant un transfert de chaleur, du chaud vers le froid ou du froid vers le chaud, avec une efficacité énergétique élevée.

Le LNE a réalisé les adaptations techniques de ses installations  de mesure de la diffusivité thermique, de la capacité thermique massique et de la conductivité thermique des couches minces pour être en capacité de réaliser des mesures sur des éprouvettes soumises à des champs électriques. Des mesures de propriétés radiatives ont été réalisées sur un matériau piézoélectrique (BiFeO₃-PbTiO₃)  de la température ambiante jusqu’à 500 °C pour le domaine spectral visible et proche infrarouge.

Ce matériau présente de fortes variations de l’émissivité spectrale en fonction de la température dans le domaine proche infrarouge. Ces résultats seront utilisé par un des partenaires du projet pour mesurer par interférométrie les variations dimensionnelles des matériaux piézoélectriques. 

Image

Des mesures de la capacité thermique d’un matériau électrocalorique multicouche en fonction de la température et du champ électrique ont été effectuées. Des essais de mesure par calorimétrie de la variation d’énergie d’un matériau électrocalorique multicouche due à l’application ou au retrait du champ électrique ont été réalisés. Le laboratoire a commencé à travailler sur la définition de facteurs d’efficacité (figure of merit) des matériaux électrocaloriques pour des applications de refroidissement ou de chauffage.

Un guide de bonne pratique pour les mesures des propriétés radiatives des matériaux pyroélectriques et électrocaloriques a été rédigé.

Site du projet :

http://projects.npl.co.uk/METCO/

Soutien au développement de nouveaux produits et techniques utilisant les matériaux fonctionnels.

HAMEURY J., STEVENSON T., SHPAK M., WOOLLIAMS P., WEAVER P., CORREIA T., KLAPETEK P., SCHMITZ - KEMPEN T. et HAY B., “Measurement of spectral radiative properties of piezoelectric materials”, 20^th European Conference on Thermophysical Properties (ECTP), Porto, Portugal, 31 août - 4 septembre 2014.

• NPL (UK),
• CMI (CZ),
• MIKES (FI),
• PTB (DE),
• LNE (FR), 
• Univ. Leeds (UK),
• aixACT (DE)