• Améliorer les capacités de mesures du laboratoire en relevant les défis de mesures posés par leurs propriétés exceptionnelles (métrologie avancée)
• Développer des méthodes de validation d’instruments de mesure en réponse aux besoins de métrologie dans le domaine, en lien avec la normalisation et la certification.

Les premières mises en évidence expérimentales de ses propriétés physico-chimiques datent de 2004. Elles ont valu à leurs auteurs, A. K. Geim et K. S. Novoselov, le prix Nobel de Physique 2010. En effet, le graphène présente des propriétés exceptionnelles :

• une épaisseur ultime d’un seul atome (le graphène est parmi les matériaux les plus fins de l’univers),
• extrêmement léger,
• 200 fois plus résistant/solide que l’acier,
• imperméable aux gaz,
• flexible,
• transparent à 97,7 % pour le rayonnement visible,
• excellent conducteur électrique offrant des porteurs de charge d’une mobilité record, et capable de transporter des densités de courant 106 fois supérieures à celles admissibles par le cuivre,
• excellent conducteur thermique, présentant la conductivité thermique la plus élevée enregistrée aujourd’hui.

Les applications du graphène exploitent souvent plusieurs propriétés de ce matériau très polyvalent. C’est le cas, par exemple, de l’écran tactile souple à base de graphène qui exploiterait à la fois les propriétés mécaniques (flexibilité et résistance), optique (transparence dans le visible) et électrique (conductivité élevée) du matériau.

Les besoins de métrologie du graphène - protocoles de mesures fiables et traçables au SI et instrumentation adaptée - sont présents tout le long de la chaîne de valeur : production de matériaux de haute-qualité avec des propriétés contrôlées et reproductibles, exploitation de ces propriétés dans des dispositifs, développement de la technologie et son transfert, industrialisation et commercialisation de produits innovants. Au-delà de la caractérisation des propriétés physico-chimique des matériaux et des performances des dispositifs, les besoins de mesure concernent aussi l’évaluation du cycle de vie avec l’objectif d’une innovation responsable. Au vu de la variété des matériaux apparentés au graphène et de la variété de leurs propriétés et de leurs combinaisons, leur caractérisation constitue un vaste champ pluridisciplinaire.

La présence réelle de graphène dans les produits commercialisés, et donc leur avantage concurrentiel prétendu, peuvent être remis en cause. Aujourd’hui, l’utilisation du mot graphène peut encore relever d’un abus de langage commercial, le terme graphite serait plus approprié. La nécessité de l’analyse des produits commercialisés par un laboratoire indépendant et celle de la normalisation et de la législation sur l’emploi du vocabulaire est évidente.

Image

Le projet GRAAL « Caractérisation métrologique pluridisciplinaire de matériaux et produits à base de graphène » entendait exploiter et adapter les techniques et méthodes de mesure développées respectivement dans différents projets internes au LNE, autour de la caractérisation des matériaux et produits à base de graphène. Au-delà, il visait à agréger, coordonner, assurer la cohérence et soutenir scientifiquement les participations du LNE aux différentes initiatives dans le domaine, notamment dans le cadre du Graphene Flagship.

Le projet a démontré la pertinence et l’applicabilité de nombreuses techniques, demandant un niveau d’expertise élevé, mais également des techniques déjà normalisées telles que des tests Charpy, des titrages acide/base, ou encore des déterminations de coefficient de dilation thermique. Pour la première fois, une méthode de microscopie corrélative a été proposée sur un objet unique c’est-à-dire un feuillet d’oxyde de graphène, en tenant compte de la dégradation de l’objet sous étude.

Les analyses avec un spectromètre Raman ont permis d’avancer sur l’étude métrologique des propriétés du graphène (structurelles/ nombre de couches) en faisant dans un premier temps varier la puissance d’acquisition des spectres.

Plusieurs codes sur logiciel Matlab ont été développés dans le cadre de ce projet : un code permettant l’obtention l’épaisseur des couches, un autre code permettant la normalisation, la soustraction du fond des spectres de graphène et matériaux relatifs (GRM).

L’équipe a par ailleurs participé à la relecture et à l’élaboration de la future norme ISO/TS 23879:202#(X), « Nanotechnologies – Structural characterization of graphene oxide flakes: lateral size and thickness measurement using SEM and AFM ».

• Amélioration des capacités de mesures (extension des chaines de traçabilités au-delà des limites actuelles)
• Réalisation d’étalons et matériaux de référence à base de graphène
• Exploitation des résultats obtenus pour les matériaux à base de graphène pour la caractérisation de matériaux 2D, très porteurs en termes d’applications
• Soutien actif à la structuration de la filière industrielle graphène
• Possible support aux études toxicologiques (santé) et cycle de vie (environnement) des matériaux à base de graphène.
• Offre aux producteurs ou consommateurs finaux des tests comparatifs (benchmarks) des matériaux et produits à base de graphène

T. Bu et al., “Thickness measurements of graphene oxide flakes using atomic force microscopy: results of an international interlaboratory comparison,” Nanotechnology, vol. 34, no. 22, p. 225702, 2023, doi: 10.1088/1361-6528/acbf58

Graphene Flagship Validation center

C2N (Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies)

CIRIMAT

• Fournir une gamme de systèmes LVM améliorés et/ou nouveaux, capables de fonctionner in situ dans des environnements d'usine
• Développer un scanner et un système de multilatération et coupler ces deux instruments
• Caractériser le système de multilatération avec un budget d’incertitude
• Réaliser une comparaison entre le système de multilatération et un laser tracker
• Développer et démontrer des techniques de détermination in situ de l'indice de réfraction de l'air de haute précision (~ 10^-7) avec des volumes de taille d'usine

L'aviation, plus grand utilisateur du secteur de LVM, doit livrer de nouveaux avions plus légers, mais les outils de métrologie pour atteindre les plus petites tolérances sur les grandes pièces n'existent pas. Les usines industrielles existantes n’inspectent qu’environ 1% des articles car les outils en ligne sont lents et non traçables, ce qui entraîne une inefficacité.

L'industrie 4.0 et les usines numériques supposent que les véhicules à guidage automatique et la robotique dans les usines puissent atteindre les précisions de positionnement et d'alignement nécessaires avec un contrôle en temps réel.

Les mesures de distance ou de volume pour la réalisation mécanique de grands objets manufacturés (essentiellement pour l’aéronautique et le spatial) se fait principalement par voie optique à l’aide de laser trackers, de photogrammétrie ou de mesure de positionnement 3D. Toutes ces mesures doivent être corrigées de la valeur de l’indice de réfraction de l’air qui quantifie l’effet de la réfraction de l’air sur la vitesse de propagation de la lumière. Cet indice de réfraction dépend essentiellement de la température de l’air. Le mesurande pertinent pour cette correction est donc la température de l’air vue par le faisceau laser de mesure. Or actuellement, ce mesurande est approximé par la température d’une sonde ponctuelle de température placée le plus souvent sur la tête de mesure optique car c’est la seule technique actuellement disponible. Il est très clair que cette approximation est très insatisfaisante en milieu industriel où la température n’est pas homogène dans les volumes de mesure.

Image

Dans le cadre du projet européen LaVA, le LCM a développé un système de vision 3D pour scanner des pièces mécaniques complexes de grands volumes. Il s’agit d'un système de scanning multi-caméras (photogrammétrie / lumière structurée) traçable à la définition SI du mètre. L’intégration du système de vision 3D sur un robot industriel constitue le système de scanning complet. Le robot industriel est fixé sur un système de guidage linéaire pour augmenter le volume total de scanning. Contrairement aux machines tridimensionnelles tactiles, le système de vision 3D permet d’acquérir un nuage de point dense en un temps quasi réel.

L’identification des paramètres intrinsèques, des paramètres extrinsèques et des paramètres de distorsion du système de vision 3D est une opération primordiale pour son fonctionnement. Dans ce contexte, l’état de l’art sur les techniques d'étalonnage a été minutieusement étudié. Une nouvelle méthode d'optimisation des poses a été proposée et comparée aux méthodes existantes. Les résultats obtenus montrent que la méthode proposée assure une meilleure exactitude des paramètres identifiés. Cette opération d’étalonnage est réalisée par l’intermédiaire d’un étalon matériel (damier) en céramique, lui aussi étalonné sur une machine tridimensionnelle optique traçable.

Enfin, un étalon matériel modulable de grand volume, similaire aux pièces utilisées dans l'aéronautique, a été développé et étalonné sur une machine tactile de type Zeiss UPMC Carat traçable. Cet étalon est utilisé pour l’évaluation des performances métrologiques du système de vision 3D. Une stratégie de scanning a été proposée pour couvrir toute la surface de l’étalon. Cela nécessite la numérisation zone par zone de l’étalon matériel, ensuite la fusion de l’ensemble des scans dans un référentiel commun à l'aide de techniques d’alignement. La comparaison des résultats (mesure tridimensionnelle tactile et scanning effectué par le system de vision 3D) révèle un écart de 150 μm.

En parallèle à cela, le LCM a développé un système de mesure de position par multilatération. Un système de quatre têtes de mesure est relié par fibre optique à un système de télémétrie commun aux quatre têtes. Les têtes de mesure sont montées sur un système de cardan motorisé qui permet de les orienter vers les réflecteurs. L’orientation des têtes se fait en WiFi via l’interface graphique de pilotage du système sous Matlab. Un système de 4 cibles basé sur des coins de cube montés sur un cardan motorisé a également été développé pour orienter les cibles sur chacune des têtes. L’incertitude de mesure de la distance avec une tête a été évaluée en tenant de toutes les sources d’incertitudes y compris mécaniques et vaut 5 μm, en tenant compte de la tête de mesure et du coin de cube.

L’incertitude sur la mesure de position d’un système de multilatération dépend de la position relative des têtes et de la cible : par exemple si toutes les têtes et la cible sont quasiment alignées, l’incertitude dans un plan perpendiculaire à cet alignement est très grande. L’incertitude est donnée par un ellipsoïde d’incertitude qui donne l’incertitude dans trois directions perpendiculaires. Une comparaison a été faite avec un laser tracker et une équipe du RISE (Suède) dans le laboratoire 3D du LNE. Cette comparaison a montré que le système de multilatération permet de réduire l’incertitude d’environ un facteur 2 par rapport au laser tracker.

Enfin, un système de mesure de température intégrée sur un chemin de mesure jusqu’à 10 m a été réalisé. Le principe de fonctionnement est la mesure du temps de vol d’une impulsion acoustique pendant sa propagation entre un microphone d’émission et un microphone de réception. Un modèle de propagation de l’onde acoustique (formules de Cramer) est utilisé pour déduire de la mesure de temps de vol la température de l’air traversé par l’onde acoustique. Le système développé est relativement compact et comporte un système de mesure aller-retour pour compenser les effets du vent sur la mesure de temps de vol. Pour éviter des câbles entre l’émission et la réception pour propager le signal de référence, une propagation du signal de référence de phase par voie optique (via la modulation d’un laser) a été développée. Une incertitude de l’ordre de 0,1 °C a été obtenue après une analyse détaillée de toutes les sources d’incertitude. Néanmoins les écarts entre la valeur de référence obtenue avec des thermomètres classiques et la valeur acoustique peut varier de 0,3 °C. La source de variabilité la plus importante de la mesure est l’instabilité mécanique du dispositif et notamment la variation de l’offset de l’instrument.

• Utilisation des résultats du projet en tant que facilitateurs de métrologie pour la numérisation des industries européennes fabriquant de gros articles (par exemple, l’aérospatiale, l’automobile, la construction nucléaire civile)
• Le projet développera des capacités de métrologie dans les plus petits NMI. L'inclusion de plusieurs partenaires externes renforce l'interaction entre la métrologie et les communautés non-NMI
• Le démonstrateur de fin de projet est une installation unique et pourra être utilisée pour générer de nombreuses données et connaissances prénormatives nécessaires aux activités de normalisation des normes numériques et des spécifications géométriques ISO des produits
• Les impacts à plus long terme proviendront des produits fabriqués dans les usines numérisées du futur en utilisant les approches de l'Industrie 4.0

• J. Guillory, D. Truong et J-P. Wallerand, “Assessment of the mechanical errors of a prototype of
• an optical multilateration system”. AIP Review of Scientific Instruments (RSI), vol. 91, issue 2, 025004, février 2020. https ://doi.org/10.1063/1.5132933
• J. Guillory, D. Truong et J-P. Wallerand, “Uncertainty assessment of a prototype of multilateration coordinate measurement system”. Elsevier Precision Engineering, vol. 66, pp. 496-506, novembre 2020. https ://doi.org/10.1016/j.precisioneng.2020.08.002
• J. Guillory, D. Truong, J-P. Wallerand et C. Alexandre, “Absolute multilateration-based coordinate measurement system using retroreflecting glass spheres”. Elsevier Precision Engineering, vol.73, pp. 214-227, janvier 2022. https ://doi.org/10.1016/j.precisioneng.2021.09.009
• J. Guillory, D. Truong, et J.-P. Wallerand, “Multilateration with Self-Calibration : Uncertainty Assessment, Experimental Measurements and Monte-Carlo Simulations”. MDPI Metrology, vol. 2, no. 2, pp. 241-262, mai 2022. https ://doi.org/10.3390/metrology2020015
• J. Guillory, D. Truong, J.-P. Wallerand, C.-G. Svantesson, M. Herbertsson et S. Bergstrand, “An SI-traceable multilateration coordinate measurement system with half the uncertainty of a laser tracker”. Measurement Science and Technology, Volume 34, Number 6, Published 23 March 2023. https ://doi.org/10.1088/1361-6501/acc26a
• S. El Ghazouali. A. Vissiere. L.-F. Lafon. M.-L. Bouazizi. H. Nouira. (2022) Optimised calibration of machine vision system for close range photogrammetry based on machine learning. JKSU - Computer and Information Sciences Volume 34. Issue 9. Pages 7406-7418. ISSN 1319-1578. https://doi.org/10.1016/j.jksuci.2022.06.011.

GUM (Pologne)

INRIM (Italie)

NPL (Royaume-Uni)

RISE (Suède)

VTT (Finlande)

FID (Italie)

IK4-TEKNIKER (Espagne)

Mapvision (Finlande)

RWTH (Allemagne)

SAAB (Suède)

ISI (République Tchèque)

• Étendre l’approche de métrologie hybride aux formes complexes de nanoparticules et aux mélanges de différentes populations de particules
• Développer une instrumentation hybride pour la métrologie corrélative multi-grandeur des nanodispositifs
• Développer une métrologie de la force et la traçabilité des mesures des propriétés mécaniques de nano-objets

La nanométrologie suscite un intérêt non-démenti dans le monde industriel - qui attend des outils précis pour un meilleur contrôle des processus de fabrication et une amélioration des systèmes qualité - ainsi que du point de vue des toxicologues, dans le cadre de l’évaluation des risques associés aux nano-objets.

Pour répondre à ces besoins et pouvoir proposer à l’industrie et au monde académique une offre complète de mesure pour les principaux paramètres caractérisant un nano-objet (taille, forme, polydispersité, composition chimique, état d’agrégation/agglomération, charge en surface, surface spécifique…), le LNE développe depuis 2011 la plateforme CARMEN (CARactérisation MEtrologique des Nanomatériaux).

Actuellement, les développements sur la plateforme CARMEN visent à poursuivre la mesure des nano-objets, essentiellement des nanoparticules. Le concept de métrologie hybride associée à la mesure dimensionnelle de nanoparticules de forme simple a été introduit. Le principe est fondé sur une mesure combinée AFM (Atomic Force Microscope) / SEM (Scanning Electron Microscope) de la hauteur et des dimensions latérales d’une nanoparticule afin d’en déterminer les propriétés dimensionnelles dans les trois dimensions de l’espace. La preuve de concept de la méthode a été testée sur des nanoparticules de forme sphérique. Ces études ont conduit à l’établissement des bilans d’incertitudes de l’AFM et du SEM et des voies de traçabilités pour ces deux instruments ont été proposées.

L’ambition actuelle est, dans un premier temps d’étendre cette approche de métrologie hybride à des particules de formes complexes. Ce projet vise également à répondre à la forte demande industrielle en termes de caractérisation dimensionnelle des nanoparticules dans les mélanges, via la fusion des données dimensionnelles (SEM / AFM) avec les informations chimiques (EDX).

Dans un second temps, plusieurs équipements de caractérisation à l’échelle nanométrique sont opérationnels ou en cours de développement au LNE (AFM, AFM métrologique, SEM, EDX, SThM, SMM, Resiscope). De plus, de nombreux projets initiés au LNE requièrent la mise en commun des données multi-grandeurs issues de ces équipements. Ainsi, afin d’approfondir la caractérisation d’un même nano-objet ou nano-dispositif, il est désormais nécessaire pour ces projets d’être en capacité de corréler ces différentes techniques. Le projet s’attaque au développement des outils qui faciliteront cette corrélation. Il s’agit notamment des dispositifs de repositionnement pour permettre de relocaliser aisément les objets observés sur les différents équipements, mais également des outils communs de traitement et fusion des données.

Enfin, afin de compléter les capacités de mesure dans le domaine nanométrique du LNE (mesure des caractéristiques dimensionnelles, des propriétés électriques ou thermiques, de la composition chimique), le projet travaille à développer la métrologie des propriétés mécaniques de nano-objets (Module de Young, adhésion, déformation) à partir de la microscopie à force atomique. En effet, l’AFM commercial permet de mesurer l’ensemble des paramètres qui permettent d’ouvrir la voie à la métrologie des propriétés mécaniques à l’échelle nanométrique.

• Etablissement de la traçabilité des mesures dimensionnelles à l’échelle du nanomètre
• Développement d’une instrumentation hybride pour la métrologie multi-grandeur des nanodispositifs
• Extension de l’approche de métrologie hybride aux formes complexes de nanoparticules et aux mélanges de différentes populations de particules
• Développement d’une métrologie de la force et traçabilité des mesures des propriétés mécaniques de nano-objets
• Soutien des plateformes de nanocaractérisation existantes (plate-forme du LETI, plate-forme nanosécurité CEA/LITEN, plate-forme de l’INERIS) en terme de métrologie primaire
• Prestations d’étalonnage du parc français d’AFM et de MEB
• Proposition d’une offre globale de caractérisation des 8 principaux paramètres caractérisant une nanoparticule aux entreprises ou aux laboratoires impliqués dans l’évaluation des risques liés aux nanomatériaux (en réponse à l’obligation de déclaration des substances à l’état nanoparticulaire)
• Prestation de conseil et formation à destination des industriels sur la pratique de l’étalonnage des instruments de nanocaractérisation et les besoins et enjeux d’un raccordement des mesures au SI
• Soutien à la normalisation et aux études toxicologiques et éco-toxicologiques
• Développement dans l’enseignement supérieur de formations intégrant la nanométrologie

Publications

• Nanomaterials 2021, 11, 3359. https://doi.org/10.3390/nano11123359 )
• P. Monchot, L. Coquelin, K. Gerroudj, N. Feltin, A. Delvallée, C. Crouzier, N. Fischer “Deep learning based instance segmentation of titanium dioxide particles in the form of agglomerates in scanning electron microscopy,” Nanomaterials, vol. 11, no. 4, 2021, doi: 10.3390/nano11040968.
• L. Crouzier, F. Pailloux, A. Delvallée, L. Devoille, N. Feltin, and C. Tromas, “A novel approach for 3D morphological characterization of silica nanoparticle population through HAADF-STEM,” Meas. J. Int. Meas. Confed., vol. 180, 2021, doi: 10.1016/j.measurement.2021.109521
• L. Crouzier et al., “Correlative Analysis of the Dimensional Properties of Bipyramidal Titania Nanoparticles by Complementing Electron Microscopy with Other Methods,” no. ii, 2021.
• L. Crouzier, A. Delvallée, L. Devoille, S. Artous, F. Saint-Antonin, and N. Feltin, “Influence of electron landing energy on the measurement of the dimensional properties of nanoparticle populations imaged by SEM,” Ultramicroscopy, vol. 226, 2021, doi: 10.1016/j.ultramic.2021.113300.

Communications

• CROUZIER L., FELTIN N., DELVALLEE A., « Métrologie hybride AFM/SEM pour mesurer la dimension de nanoparticules », Technique de l’ingénieur R 6 737, 2020

• Delvallée, A., Oulalite, M., Crouzier, L., Ducourtieux, S., Lambeng, N., Amor, W., Jamet, C. (2021). Correlation of AFM/SEM/EDS Images to Discriminate Several Nanoparticle Populations Mixed in Cosmetics. Microscopy Today, 29(3), 46-51. doi:10.1017/S1551929521000638

• Institut Pprime (Poitiers)
• CNRS/LPN
• Ecoles des MINES ParisTech
• HORIBA Jobin Yvon
• CEA/LETI
• Digital Surf
• Pollen Metrology
• C2N-CNRS
• Groupe Optique (LMO) du Synchrotron SOLEIL
• INRAE Nantes

Ce projet vise à entreprendre la caractérisation métrologique de deux systèmes RUS (resonant ultrasound spectroscopy) et NRUS (non-linear resonant ultrasound spectroscopy) commerciaux complémentaires afin d’établir leur fiabilité pour le contrôle qualité des pièces complexes réalisées en FA permettant ainsi de soutenir le développement industriel.

La FA intéresse de plus en plus les secteurs industriels de pointe tels que l’aérospatial, le naval, l’énergie, la défense et le médical pour les possibilités qu’elle offre de manufacturer des pièces personnalisées, optimisées mécaniquement en terme de masse (optimisation topologique), de géométries complexes telles que des structures en nid d’abeille (lattices) ou encore des cavités ou canaux internes. Cependant, dans ces secteurs industriels de pointe, l’intégrité des pièces doit être garantie pour permettre leur certification. Cela implique un contrôle volumique des pièces avec des méthodes de contrôle non-destructif (CND) caractérisées métrologiquement.

La méthode de CND la plus performante à ce jour pour inspecter les pièces en volume est la tomographie informatisée à rayons X (XCT pour “X-ray computed tomography”). En effet, cette méthode permet d’imager en trois dimensions la géométrie externe mais également interne d’une pièce en réalisant des radiographies de celle-ci sous différents angles de vues suivi d’une reconstruction mathématique de l’image en 3D. Toutefois cette méthode est coûteuse, l’analyse des images est longue et les fichiers très volumineux. De plus, elle n’est pas adaptée aux pièces de grand volume ou de forte densité à moins de disposer d’XCT à fortes énergies encore plus coûteux. Par ailleurs, un intérêt de la FA est la possibilité de fabriquer en masse des pièces personnalisées lors d’un même cycle de fabrication et ce, sans surcoût. Cette particularité de la FA séduit particulièrement le secteur médical. Or, le scan XCT systématique de l’ensemble de ces pièces est inenvisageable dans le médical. Ainsi, les industriels sont en quête de méthodes alternatives à l’XCT, plus rapides et moins coûteuses.

Les méthodes de CND alternatives les plus performantes à ce jour sont celles dites de spectroscopie par résonance acoustique (RUS). Elles consistent, après excitation mécanique des pièces testées, en l’analyse des spectres en fréquence de leurs modes propres de vibration par comparaison à des pièces de référence identiques, supposés sans défaut. Ces méthodes sont globales puisqu’elles permettent de détecter si la pièce est défectueuse, mais pas de localiser le défaut. En revanche, elles conviennent quel que soit le volume, la densité et la géométrie de la pièce. Par ailleurs, elles sont faciles à mettre en œuvre et rapides. Elles sont donc particulièrement intéressantes pour une première inspection des pièces, et pour le contrôle de routine.

Plus récemment, les méthodes RUS non-linéaires (NRUS) ont fait leur apparition. Elles consistent également en l’analyse des spectres en fréquence des modes propres de vibration des pièces testées mais ce, à plus hautes fréquences afin d’étudier les harmoniques, ou en faisant varier l’amplitude d’excitation d’un mode. La présence d’un défaut entrainant un effet non linéaire se traduira sur la signature spectrale par la présence d’harmoniques ou à un décalage en fréquence en fonction de l’amplitude, respectivement.

La caractérisation métrologique des méthodes RUS et NRUS nécessite d’être établie notamment pour démontrer leur potentiel, leur limite de détection et leur fiabilité.

Ce type de système utilisé jusqu’à ce jour principalement dans l’industrie automobile pour des tests « tout ou rien » n’a pas encore dévoilé toutes ses possibilités. Les objectifs de ce projet étaient donc d’analyser en détail les signatures spectrales afin d’en extraire toute l’information qu’elles recèlent, de substituer les pièces de référence à des simulations, d’automatiser la détection et s’efforcer d’accroître les performances des méthodes par apprentissage automatique (machine learning) et ce avec une ambition métrologique.

La méthode RUS a permis la détection de pièces non-conformes dans un groupe de pièces de référence conformes. La capabilité de la méthode a été démontrée sur un ensemble de pièces conformes et avec des caractéristiques internes connues, simulant des défauts typiques de la FA, conçus dans le modèle numérique, sur des pièces en FA denses en acier inoxydable contenant une quantité variable de caractéristiques internes. Il a ainsi été montré que la RUS permettait de séparer les pièces denses conformes des pièces non-conformes mais ne pouvait pas classer les pièces en fonction du nombre de caractéristiques qu'elles contenaient.

En revanche, sur des structures lattices en FA, en cobalt-chrome, avec des nombres différents d'entretoises manquantes, non seulement l'analyse des données RUS a permis de séparer les pièces avec et sans entretoises manquantes, mais la quasi-totalité des pièces a pu être classée en fonction de leur nombre d'entretoises manquantes.

Le projet doit permettre de proposer aux industriels deux nouvelles méthodes de référence complémentaires, alternatives à l’XCT, pour le contrôle qualité des pièces de géométrie complexe réalisées en FA.

Par ailleurs, il doit permettre de définir un protocole pour l’étalonnage de tels systèmes pouvant servir de base à la rédaction d’une norme dans ce domaine d’application.

• A.-F. Obaton, A. Van den Bossche, O. Burnet, B. Butsch, I. Zouggarh, F. Soulard, and W. Johnson, “Novel or Improved NDE Inspection Capabilities for Additively Manufactured Parts,” Additive Manufacturing 2020, ed. N. Shamsaei and M. Seifi (West Conshohocken, PA: ASTM International, STP1637, 2022).
• A-F. Obaton, G. Weaver, L. Fournet Fayard, C. Cayron, F. Montagner, O. Burnet, and A. Van den Bossche, “Classification of metal L-PBF parts manufactured with different process parameters using resonant ultrasound spectroscopy”, submitted to Welding in the World 13/04/2022.
• A.-F. Obaton, N. Fallahi, A. Tanich, L.-F. Lafon, G. Weaver, “Statistical analysis and automation through machine learning of resonant ultrasound spectroscopy data from

• Développer un nouveau système de télémétrie, basé sur le même principe que celui développé dans le projet européen LaVA pour la mesure de position beaucoup plus rapide et automatisé
• Coupler le système de multilatération à un système de photogrammétrie afin de vérifier ce dernier de façon autonome tandis que le système de photogrammétrie communiquera au système de multilatération une position approximative qui permettra aux têtes de mesure de viser la même cible automatiquement
• Installer l’ensemble du système sur un robot câble de grande dimension afin d’instrumenter ce robot pour améliorer l’exactitude de positionnement et atteindre une incertitude de positionnement meilleure que 100 µm dans tout le volume de travail

La métrologie des grands volumes (LVM) - la mesure de la taille, de l'emplacement, de l'orientation et de la forme de grands objets, assemblages ou dispositifs à grand volume de travail (par exemple les grandes machines-outils ou le déplacement d’outils robotisés dans de grands hangars de fabrication) - est un élément clé dans de nombreuses industries à forte valeur ajoutée où l'UE est compétitive à l'échelle mondiale.

Beaucoup de ces industries évoluent vers des approches dites de fabrication avancée telles que le fonctionnement « Usine 4.0 / Industrie 4.0 », en utilisant le cloud computing, l'IA et les systèmes cyber-physiques. L’idéal pour de nombreux utilisateurs finaux LVM est un équivalent intérieur du GNSS - « positionnement global intérieur ».

Dans le cadre du projet européen DynaMITE (Dynamic applications of large volume metrology in industry of tomorrow environments) le LCM développera un système de mesure de position de haute exactitude basé sur un prototype de mesure par multilatération pour de grands volumes. Ce système sera couplé à un système de photogrammétrie qui sera développé par un partenaire du laboratoire (University College London) et qui permettra des mesures de position dynamique d’une cible.

Ces deux systèmes couplés permettront des mesures de position pendant le déplacement de la cible (à une fréquence de 100 Hz) et des mesures de position très exactes (incertitude meilleure que 100 µm) grâce au système de multilatération. Cet ensemble métrologique pour les grands volumes sera installé, en guise de démonstrateur, sur un robot câble de grande dimension au LIRMM (Laboratoire d'Informatique, de Robotique et de Microélectronique de Montpellier). Le système de mesure permettra une rétroaction sur le robot pour contrôler son déplacement dans le volume.

• Adoption des résultats du projet européen par les communautés industrielles et autres utilisateurs, en tant que facilitateurs de métrologie pour la numérisation de l'industrie européenne pour la production / maintenance / réparation / révision de gros articles (par exemple dans l'aérospatiale, l'automobile, le nucléaire civil, l'énergie éolienne, les usines robotiques) en particulier ceux travaillant en assemblage mobile flexible ou sans ligne.
• Le projet soutient directement le développement de capacités de métrologie dans les plus petits laboratoires nationaux de métrologie, qui peuvent ainsi acquérir l'expérience des recherches des autres laboratoires. L'inclusion de plusieurs partenaires externes renforce l'interaction entre la métrologie et les communautés non-NMI.
• Un impact est attendu sur les normes, car les connaissances provenant d'autres domaines de métrologie physique du projet influenceront à terme les mises à jour des normes de spécification lors de leur prochaine mise à jour. Par ailleurs, les résultats du projet généreront des données et des connaissances traçables qui pourront conduire à de nouveaux efforts de normalisation.
• Les impacts économiques, sociaux et environnementaux à plus long terme sont principalement entre les mains des utilisateurs finaux.

NPL (Royaume-Uni)

GUM (Pologne)

PTB (Allemagne), RISE (Suède)

VTT (Finlande)

IDEKO (Espagne)

RWTH (Allemagne)

UBATH (Royaume-Uni)

UCL (Royaume-Uni)

LIRMM (France)

Image

La fiabilité des réseaux électriques à haute tension et leur capacité à supporter des courants issus de sources d’énergies renouvelables dépendent essentiellement de la capacité à réaliser des essais pertinents sur les composants constituant ces réseaux de transport de l’énergie électrique. L’un de ces essais consiste à soumettre les composants à tester à des signaux de tension de forme d’onde composite et combinée. Mais la traçabilité des mesures de ces signaux déformés de haute tension est mal établie, ce qui pourrait entraîner des résultats d’essais incorrects.

Les signaux de tension à mesurer sont des tensions combinées et composites, où les ondes de choc de foudre 1,2 µs / 50 μs ou de manœuvre 250 µs / 2500 μs sont superposées aux hautes tensions alternatives ou continues.

Une tension combinée apparaît entre deux bornes d’un composant à trois bornes lorsque l’alimentation du composant est assurée par deux tensions différentes générées par deux sources de tension distinctes et appliquées sur deux bornes du composant à tester. Par exemple, une tension combinée est appliquée dans les essais d’isolation entre deux phases de matériels alimentés en triphasé, ou dans les essais d’isolation de matériels de commutation, de systèmes haute tension isolés avec du gaz (GIS), de lignes électriques à courant continu haute tension, des sectionneurs, des disjoncteurs, etc. En raison du couplage des deux sources d’alimentation, les formes et les amplitudes des deux tensions diffèrent de celles générées par les sources utilisées séparément. Une mesure de la tension combinée avec une méthode habituelle est difficile car il n’y a pas de potentiel de terre impliqué. Dans ce cas il est possible de calculer la tension combinée à partir de la mesure des deux composantes de tension. Mais dans certains essais, les phénomènes induits par l’onde combinée sur les systèmes à tester, ceux isolés au gaz notamment, peuvent créer une tension de claquage réduite dont les limites autorisées doivent être spécifiées dans la norme d’essai.

La tension composite est, quant à elle, la superposition de deux tensions d’essai différentes générées par la connexion de deux sources de tensions distinctes et appliquées sur une même borne du dispositif à tester. Chaque connexion des sources de tension dans le circuit d’essai dépend de l’élément qui couple une tension et bloque l’autre. Il peut également y avoir une interaction directe entre les sources connectées ensemble. Cela signifie que, en fonction de la nature du couplage et du blocage, les contraintes exercées sur le dispositif à tester et sur les sources peuvent varier. Les essais en tension composée sont typiquement adaptés pour les câbles haute tension alternative (HVAC) ou des câbles haute tension continue (HVDC). Les essais en tension composite avec des ondes de choc de foudre superposées aux hautes tensions continues sont aisés à réaliser tandis que les essais où les ondes de manœuvre sont superposées aux hautes tensions alternatives sont mal définis dans la norme actuelle, notamment concernant les paramètres temporels du signal de tension à appliquer.

En raison d’un manque de traçabilité des mesures de haute tension électrique (continue ou alternative) en présence de signaux perturbateurs (chocs de foudre ou ondes de manœuvre), des laboratoires nationaux de métrologie européens et des industriels de l’énergie électrique se sont regroupés pour élaborer ce projet européen (JRP HV-com²) afin de contribuer à faire évoluer la normalisation des essais en haute tension. Il s’agit principalement des normes (IEC 60060 et IEC 61083-1&2) élaborées par le comité technique TC42 de l’IEC (Commission électrotechnique internationale). L’objectif est de développer une infrastructure métrologique spécifique adaptée à la mesure des hautes tensions composites et combinées. Cela passe par le développement de systèmes de mesure traçables, de services d’étalonnage adaptés à des formes d’onde composites et combinées, et par l’étude de l’influence des tensions impulsionnelles sur la mesure des hautes tensions continues (HVDC) ou alternatives (HVAC).

Le programme d’actions de ce JRP HV-com² a été réparti entre les 12 partenaires européens et il est coordonné par le PTB (Allemagne). Le projet est structuré en 3 lots de travail technique et 2 lots de management (WP4) et de diffusion des connaissances (WP5) :

Pour en savoir plus sur le JRP HV-com², sa structure, ses partenaires, ses objectifs et ses résultats : https://www.ptb.de/empir2020/hv-com2.

Le LNE participe à tous les lots de travaux et coordonne le WP1 dont la finalité est de déterminer de manière fiable la mesure des hautes tensions continues (HVDC) ou alternatives (HVAC) lorsqu’il existe des impulsions de tension additionnelles et de déterminer les effets néfastes de ces impulsions sur les mesures et les composants à tester. Les travaux portent aussi bien sur les procédures d’évaluation et de mesure que sur l’instrumentation de mesure, afin de proposer in fine une évolution des normes d’essais des systèmes « haute tension » qui tiennent compte des formes complexes des signaux réels auxquels ils peuvent être soumis.

Il s’agit notamment pour le LNE de réaliser l’infrastructure métrologique pour l’étalonnage des instruments d’acquisition utilisés pour les mesures de tensions combinées et composites jusqu’à 1 kV, et en particulier de concevoir un calibrateur pour l’étalonnage des numériseurs utilisés pour mesurer les impulsions de tension.

L'approche choisie par le LNE est fondée sur l'utilisation d'amplificateurs de haute tension fonctionnant à haute vitesse. Lorsqu'ils sont connectés à un convertisseur numérique-analogique à haute vitesse, il est possible de générer n'importe quelle forme d'onde (signaux programmés) adaptée à la génération de tensions combinée ou composite. Le LNE a conçu et réalisé un calibrateur fonctionnant sur ce principe. Cet équipement fonctionne comme un amplificateur linéaire de haute tension capable de convertir des signaux de forme quelconque de basse tension en signaux de tensions plus élevées jusqu’à 900 V crête sur une durée de montée supérieure à 1 µs, avec une large bande passante et un gain de 150. Les résultats de test de performance du calibrateur basse tension sont prometteurs et sa traçabilité au SI est en cours d’étude.

Par ailleurs quatre amplificateurs aux caractéristiques différentes, trois de commerce et celui fabriqué par le LNE, ont été testés et étudiés. Les résultats comparés montrent que cette méthode peut atteindre des performances métrologiques élevées, au moins équivalentes à celles des calibrateurs traditionnels, qui nécessitent généralement un bloc électrique séparé pour toute forme d'onde supplémentaire. L'avantage de l'utilisation d'un amplificateur haute tension est sa flexibilité pour générer, en un seul bloc, toute forme d'onde avec un temps de montée supérieur à une microseconde. Cette nouvelle méthode, relativement moins couteuse que les calibrateurs traditionnels, révèle un intérêt certain dans ce domaine de mesure des hautes tensions électriques.

SAADEDDINE H., AGAZAR M. et MEISNER J., “Reference calibrator for combined and composite high voltage impulse tests”, ISH 2021 (International Symposium on High Voltage Engineering), Xi’an, China, 21-25 Nov. 2021.

AGAZAR M. et SAADEDDINE H., “The usage of voltage amplifiers for reference impulse voltage calibrators up to 1 kV”, Measurement Science and Technologies (MST journal), à paraître.

AGAZAR M. et SAADEDDINE H., “Studying the use of voltage amplifiers to generate microsecond rise-time impulses up to 900 V”, 20^e Congrès international de métrologie (CIM 2021), Lyon, France, 7-9 sept. 2021.

SAADEDDINE H. et AGAZAR M., “Support for standardisation of high voltage testing with composite and combined wave shapes”, 20^e Congrès international de métrologie (CIM 2021), Lyon, France, 7-9 sept. 2021.

MEISNER J., GOCKENBACH E., SAADEDDINE H. et al., “Support for standardisation of high voltage testing with composite and combined wave shapes”, VDE High Voltage Technology 2020, ETG-Symposium, online 9-11 Nov. 2020.

Les partenaires du LNE dans ce projet européen (JRP) sont :

• PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt), Allemagne
• FFII (Fundación para el Fomento de la Innovación Industrial), Espagne
• INRIM (Istituto Nazionale di Ricerca Metrologica), Italie
• RISE (Research Institute of Sweden), Suède
• TUBITAK (Turkiye Bilimsel ve Teknolojik Arastirma Kurumu), Turquie
• VTT MIKES (Technical Research Centre of Finland), Finlande
• AME (Accessori Macchine Elettriche), Italie
• TAU (Tampereen korkeakoulusäätiö), Finlande
• TUD (Technische Universität Dresden), Allemagne
• TUG (Technische Universitaet Graz), Autriche
• Haefely, Suisse

• augmentation de la qualité de fabrication d’éléments de réseau électrique haute tension
• amélioration de la pertinence des essais de dispositifs à haute tension
• amélioration de la qualité des normes d’essais haute tension
• nouvelles références et possibilités d’étalonnage pour les mesures de signaux déformés de haute tension.

Ce projet (MetroSMM) porte sur les techniques de mesure par microscopie en champ proche adaptée aux mesures locales de grandeurs électriques à l’échelle nanométrique, communément appelé microscopie à sonde locale électrique (eSPM). En particulier, le microscope à sonde locale micro-onde (SMM - Scanning Microwave Microscope) permet la mesure d’impédance complexe à haute fréquence. Le SMM est un microscope à force atomique (AFM) associé à un analyseur de réseau vectoriel (VNA - Vector Network Analyser). Globalement, elle consiste en un balayage d’une pointe conductrice sur la surface d’un échantillon permettant d’appliquer un signal électrique micro-onde (jusqu’à 20 GHz) entre la pointe et la surface. À l’issue du balayage, deux informations sont obtenues simultanément : la topographie et une cartographie de propriétés électriques diverses telles que l’impédance, la capacité (de l’ordre de l’attofarad), la conductance et la permittivité du matériau testé. L’avantage de l’utilisation d’un signal de très haute fréquence est la possibilité d’explorer le matériau plus en profondeur et de détecter des défauts de structure par exemple.

Le projet a pour objectif le développement d’outils métrologiques pour les microscopes à sonde locale micro-onde SMM couramment utilisés pour les mesures locales d’impédance aux petites échelles. Le SMM permet de connaître les comportements des matériaux entre 0,5 GHz et 20 GHz et d’en déduire une cartographie d’impédance complexe. Le SMM est un des instruments de la plateforme NAEL du LNE consacrée à la caractérisation métrologique à l’échelle nanométrique de propriétés électriques des matériaux. Les outils développés dans ce projet seront technologiques (fabrication de pointes blindées, fabrication de structures de référence, mise en œuvre d’un système interférométrique) et méthodologiques (mise au point de méthodes d’étalonnage, étude des modèles de mesure avec analyse des paramètres d’influence et des incertitudes de mesure). Le projet vise à réduire les incertitudes de mesure locale de capacité à quelques centièmes, dans des conditions optimales, pour des valeurs d’une centaine d’attofarads à une dizaine de femtofarads.

La méthode de mesure d’une capacité à l’aide d’un SMM est en cours d’étude afin d’analyser et quantifier les paramètres qui influencent les résultats de mesure : position de la pointe, présence d’humidité, type de pointes de mesure... Des nanostructures sont fabriquées spécifiquement par des partenaires et caractérisées dans le cadre de ce projet pour devenir des références de capacité. De nombreuses mesures sont effectuées pour mettre en évidence les difficultés de mesure et évaluer les incertitudes de mesure liées aux méthodes, instruments et références de mesure.

• Membres du Club Nanométrologie, notamment les fabricants et utilisateurs d’instruments de mesure de SMM
• Partenaires du projet Européen Euramet/ EMPIR Advent
• Partenaires du projet Européen Euramet/ EMPIR NanoWires
• Instituts nationaux de métrologie européens : METAS, PTB, CMI, NPL, VSL, DFM, GUM, INRIM, Aalto, BAM...
• CEA/Leti
• IEMN de Lille
• CNRS/C2N, CNRS/INL, CNRS/LAAS, CNRS/GeePs, LPICM...
• Société CSI

Morán-Meza J., Delvallée A., Allal D. and Piquemal F., “A substitution method for capacitance calibration using scanning microwave microscopy”, NanoScale2019, 12th Seminar on Quantitative Microscopy (QM) & 8th Seminar on nanoscale Calibration Standards and Methods, 15-16 Oct. 2019, Braunschweig, Germany, Meas. Sci. Technol., 2020, 31, 074009, DOI : 10.1088/1361-6501/ab82c1.

Morán-Meza J., Delvallée A., Allal D., Piquemal F., Mesures de capacités par microscopie micro-onde à champ proche (SMM), 22^e Forum des microscopies à sondes locales, 19-22 mars 2019, Carry-le-Rouet.

PIQUEMAL F., JECKELMANN B., CALLEGARO L., HÄLLSTRÖM J., JANSSEN T.J.B.M., MELCHER J., RIETVELD G., SIEGNER U., WRIGHT P. and ZEIER M., “Metrology in Electricity and Magnetism: EURAMET activities today and tomorrow”, Metrologia, 2017, 54, R1–R24, 10.1088/1681-7575/aa7cae.

GAUTIER B., CHRÉTIEN P., AGUIR K., HOUZÉ F., SCHNEEGANS O., HOFFMANN J., CHEVALIER N., BOROWIK L., DERESMES D., GOURNAY P., MAILLOT P. et PIQUEMAL F., « Techniques de mesure de grandeurs électriques adaptées aux nano-circuits », Tech. de l’Ingénieur, déc. 2016, R1084 v1.

• Progrès dans les développements de nouveaux matériaux et de nouvelles structures microélectroniques par la capacité à maîtriser leurs caractéristiques thermiques et électriques aux échelles nanométriques, en phase de synthèse et d’intégration dans des systèmes complexes ;
• Développements attendus de nouvelles applications sur la base de nouveaux matériaux comme le graphène 2D, par une meilleure connaissance de leurs propriétés mesurées à l’échelle locale et in situ ;
• Ouverture d’un champ nouveau pour la métrologie électrique en créant les outils métrologiques spécifiques, méthodes de mesure, étalons, moyens d’étalonnage et de caractérisation, assurant la traçabilité aux SI des mesures électriques réalisées à ces échelles micro- et nanométriques.

• Projet européen Euramet/EMPIR-2016 Advent, “Metrology for advanced energy-saving technology in next-generation electronics applications”. http://projects.lne.eu/jrp-advent/
• « Graphen Flagship », Future and Emerging Technology (FET) Flagship du Programme européen de recherche financé par la Commission Européenne. https://graphene-flagship.eu/project/Pages/default.aspx
• Un nouveau projet européen connexe à cette thématique a été accepté fin 2020. Il s’agit d’un JRP du programme EMPIR-2020 d’Euramet. Ce JRP Elena « Electrical nanoscale metrology in industry » sera coordonné par le LNE.
• Projet européen Euramet/EMPIR-2019 NanoWires, “High throughput metrology for nanowire energy harvesting devices”. https://www.ptb.de/empir2020/nanowires/

Les méthodes employées aujourd’hui au LNE pour assurer la traçabilité des mesures d’impédance au SI mettent en œuvre des ponts de comparaison à transformateurs. Ces systèmes sont complexes et ne permettent d’obtenir les meilleures incertitudes que pour un nombre restreint de valeurs et de natures d’impédance. Le développement de ponts numériques pour réaliser des échelles d'impédance utilisant comme point de départ l’impédance d’une résistance déterminée à partir d’une résistance étalonnée à partir de l’effet Hall quantique ou d’un condensateur dont la capacité aura été déterminée au moyen d’un condensateur calculable améliorera la chaîne de traçabilité, en termes d’accessibilité, de ressources et permettra d’élargir la gamme des impédances mesurées.

Ce projet vise à développer des ponts de comparaison en deux et quatre paires de bornes en collaboration avec le CMI (laboratoire national de métrologie de la République Tchèque), permettant de réaliser une chaine de traçabilité au SI des mesures d’impédance sur une bande de fréquence allant de quelques dizaines de Hz à quelques dizaines de kHz, pour tout type d’impédance. Ces nouveaux systèmes permettraient d’assurer la traçabilité des impédances au SI avec des incertitudes comparables voire meilleures dans certaines conditions que celles atteignables aujourd’hui avec les ponts à transformateur. Ces ponts numériques contenant la plupart des briques élémentaires d'un pont d'impédance quantique conçu sur la base de l’étalon de tension de Josephson, le projet permettra aussi de concevoir une architecture de pont quantique.

Par ailleurs, fort de l’expérience acquise dans la fabrication de condensateurs de très faibles valeurs de capacité, développés dans le cadre du projet européen Euramet/EMRP AimQuTE, de nouveaux étalons ultra stables à diélectrique en silice fondue de capacité de 10 pF à 1 nF vont être développés au cours de ce projet RNMF, en collaboration avec le BIPM, pour améliorer la chaîne de mesure permettant de relier le farad à l’ohm.

• Existence d’une chaîne de traçabilité au SI de la mesure d’impédance à partir de l’effet Hall quantique sur une bande de fréquence allant de quelques dizaines de hertz à quelques dizaines de kilohertz ;
• Réponse aux attentes des utilisateurs en matière de traçabilité des inductances, pour des valeurs de 1 µH à 1 mH de 40 Hz à 20 kHz (mesures limitées à 1 kHz actuellement) et ceci au meilleur niveau métrologique ;
• Possibilité d’effectuer des étalonnages au LNE d’impédances électriques sur tout le plan complexe ;
• Mise à disposition de condensateurs étalons ultra stables pour répondre aux besoins exprimés par de nombreux laboratoires nationaux de métrologie ;
• Participation à plus long terme à la réalisation du multimètre quantique en disposant d’un pont quantique d’impédance conduisant au développement d’un étalon quantique d’impédance en synergie avec d’autres projets menés en métrologique électrique quantique comme le projet visant à exploiter les propriétés du graphène pour réaliser des étalons quantiques (cf projet du RNMF « Effet Hall quantique dans le graphène pour la métrologie »).

Ralph SINDJUI, « Réalisation et caractérisation de dispositifs de mesure associés à la détermination de la constante de von Klitzing à partir d’un condensateur calculable étalon dit de Thompson-Lampard », Thèse de doctorat de sciences de l’Université Paris-Saclay, Versailles, Génie électrique et métrologie, soutenue le 1^er juillet 2016, TEL-01480637v1.

G. Trapon, O. Thévenot, J.-C. Lacueille et W. Poirier, “Determination of the von Klitzing constant R_K in terms of the BNM calculable capacitor - Fifteen years of investigations”, Metrologia, 2003, 40, 4, 159–171, DOI: 10.1088/0026-1394/40/4/304.

F. Delahaye, A. Fau, D. Dominguez et M. Bellon, “Absolute determination of the Farad and the Ohm, and measurement of the quantized Hall resistance RH(2) at LCIE”, IEEE Trans. Instrum. Meas., 1987, vol. IM–36, 2, 205–207.

• CMI, Institut national de métrologie de la République Tchèque)
• Partenaires du projet européen JRP GIQS (Graphene Impedance Quantum Standard, 2019-2022).
• BIPM

• EURAMET/EMPIR GIQS, Graphene Impedance Quantum Standards (JRP GIQS)
• Projet RNMF « Étalon calculable de Thompson-Lampard »

Les travaux de la métrologie française dans ce projet consisteront à piloter le premier lot de tâches concernant la réalisation et la dissémination du kelvin redéfini au-dessus de 1300 K : réalisation et caractérisation d’un ensemble de nouvelles cellules point fixe à haute température (tels que le point du WC-C à 3020 K), l’analyse des effets thermiques sur la reproductibilité des points fixes et la mesure de leur température thermodynamique. Il est également prévu de participer aux travaux sur la réalisation et la diffusion du kelvin en dessous de 25 K en mettant en œuvre une méthode originale de thermométrie acoustique rapide à gaz (dite « fast-AGT »). Elle sera utilisée pour déterminer la température thermodynamique de des points du Ne et du SF₆, ce dernier étant développé dans le cadre de la contribution du RNMF au troisième lot de tâches concernant le maintien de l’EIT-90 (avec le remplacement à prévoir du point fixe du mercure pour des raisons sanitaires).

• À basse température (<25 K), la possibilité d'une traçabilité directe au kelvin redéfini grâce à une voie d'étalonnage simplifiée sera un apport intéressant pour les fabricants d'équipements cryogéniques
• À haute température (>1300 K), les développements auront un impact sur un large éventail d'industries, par exemple le traitement des matériaux et l'aérospatial/espace. La traçabilité actuelle de la thermométrie sans contact passe par l’étalonnage des thermomètres à rayonnement (avec des temps d'arrêt, et des coûts de d’étalonnage couteux).
• Dans la gamme des moyennes températures, le projet permettra de pouvoir continuer à utiliser l’EIT-90 - largement utilisée dans l’industrie - au meilleur niveau d’incertitude dans l’attente de futurs développements en thermométrie primaire. L'un des premiers impacts sera le remplacement du point fixe du mercure (Hg).

MACHIN G., ENGERT J., GAVIOSO R., GIANFRANI L., HAHTELA O., PERUZZI A., MCEVOY H., SADLI M., SPARASCI F. et WOOLLIAMS E., “The redefined kelvin: implementation to realisation”, TEMPMEKO 2019, Chengdu, République populaire de Chine, 10-14 juin 2019

SADLI M., BOURSON F., BRIAUDEAU S., SALIM S., KOZLOVA O., RONGIONE L. et KOSMALSKI S., “Assessement of the mise en pratique of the new kelvin at high temperature: a case study at LNE CNAM”, TEMPMEKO 2019, Chengdu, République populaire de Chine 10-14 juin 2019

SADLI M., “Practical implications of the new definition of the kelvin (invited plenary session)”, TEMPMEKO 2019, Chengdu, République populaire de Chine, 10-14 juin 2019

SADLI M., SPARASCI F. et PITRE L., “The Mise-en-Pratique of the new definition of the kelvin: what happens next?”, 19th International Metrology Congress (CIM), Paris, France, 24-26 septembre 2019

HU J., ZHANG H., GAO B., PLIMMER M., SPARASCI F. et PITRE L., "Active suppression of temperature oscillation from a pulse-tube cryocooler in a cryogen-free cryostat: Part 2. Experimental realization", Cryogenics, vol 109, 2020.

• CEM (SP)
• CMI (CZ)
• INRIM (IT)
• INTiBS (PL)
• IPQ (PT)
• LNE (FR)
• CNAM (FR)
• MIKES (FI)
• MIRS/UL-FE/LMK (SL)
• NPL (UK)
• PTB (DE)
• SMU (SK)
• UME (TK)
• VSL (NL)

Dans le cadre de ce projet, la métrologie française travaille avec le TIPC-CAS (Technical Institute of Physics and Chemistry of the Chinese Academy of Sciences).

La première étape consiste en la fabrication d'un lot de quatre points fixes basés sur des transitions de phase d'alliage métal-carbone, de températures réparties entre 1426 K et 3022 K. Elle est directement liée à la deuxième, consacrée à l'estimation des effets thermiques sur la reproductibilité des transitions de phase des points fixes. L'objectif de ces deux étapes est de concevoir et caractériser des références robustes de température de changement de phase reproductibles. La troisième étape vise à attribuer une température thermodynamique à ces quatre nouveaux point fixes, qui associés à ceux déjà caractérisés dans le cadre du projet européen InK (Implementing the new kelvin), va constituer un lot solide de neuf références en lien direct avec la nouvelle définition : T_Cu = 1358 K, T_Co-C = 1597 K, T_Fe-C = 1426 K, T_Co-C = 1597 K, T_Pd-C = 1765 K, T_Pt-C = 2011 K, T_Ru-C = 2226 K, T_Re-C = 2747 K et T_WC-C = 3011 K. La quatrième étape est une extension de la troisième vers les "basses températures" (jusqu'à 800 K). Elle vise à étendre les références pyrométriques en recouvrant le domaine où le thermomètre à résistance de platine (instrument de référence jusqu'à 1235 K) atteint ses limites.

• Contribution à l’élaboration de la future mise en pratique de la définition du
• Dissémination de T par voie radiométrique jusqu’à 800 K
• Sur le long terme, ce projet profitera directement à l'industrie qui accèdera de manière plus directe, donc plus fiable, aux références de température thermodynamique.

Participants du projet européen Real-K