Extension du concept de métrologie hybride et établissement de la traçabilité des propriétés mécaniques des nano-objets

• Étendre l’approche de métrologie hybride aux formes complexes de nanoparticules et aux mélanges de différentes populations de particules
• Développer une instrumentation hybride pour la métrologie corrélative multi-grandeur des nanodispositifs
• Développer une métrologie de la force et la traçabilité des mesures des propriétés mécaniques de nano-objets

La nanométrologie suscite un intérêt non-démenti dans le monde industriel - qui attend des outils précis pour un meilleur contrôle des processus de fabrication et une amélioration des systèmes qualité - ainsi que du point de vue des toxicologues, dans le cadre de l’évaluation des risques associés aux nano-objets.

Pour répondre à ces besoins et pouvoir proposer à l’industrie et au monde académique une offre complète de mesure pour les principaux paramètres caractérisant un nano-objet (taille, forme, polydispersité, composition chimique, état d’agrégation/agglomération, charge en surface, surface spécifique…), le LNE développe depuis 2011 la plateforme CARMEN (CARactérisation MEtrologique des Nanomatériaux).

Actuellement, les développements sur la plateforme CARMEN visent à poursuivre la mesure des nano-objets, essentiellement des nanoparticules. Le concept de métrologie hybride associée à la mesure dimensionnelle de nanoparticules de forme simple a été introduit. Le principe est fondé sur une mesure combinée AFM (Atomic Force Microscope) / SEM (Scanning Electron Microscope) de la hauteur et des dimensions latérales d’une nanoparticule afin d’en déterminer les propriétés dimensionnelles dans les trois dimensions de l’espace. La preuve de concept de la méthode a été testée sur des nanoparticules de forme sphérique. Ces études ont conduit à l’établissement des bilans d’incertitudes de l’AFM et du SEM et des voies de traçabilités pour ces deux instruments ont été proposées.

L’ambition actuelle est, dans un premier temps d’étendre cette approche de métrologie hybride à des particules de formes complexes. Ce projet vise également à répondre à la forte demande industrielle en termes de caractérisation dimensionnelle des nanoparticules dans les mélanges, via la fusion des données dimensionnelles (SEM / AFM) avec les informations chimiques (EDX).

Dans un second temps, plusieurs équipements de caractérisation à l’échelle nanométrique sont opérationnels ou en cours de développement au LNE (AFM, AFM métrologique, SEM, EDX, SThM, SMM, Resiscope). De plus, de nombreux projets initiés au LNE requièrent la mise en commun des données multi-grandeurs issues de ces équipements. Ainsi, afin d’approfondir la caractérisation d’un même nano-objet ou nano-dispositif, il est désormais nécessaire pour ces projets d’être en capacité de corréler ces différentes techniques. Le projet s’attaque au développement des outils qui faciliteront cette corrélation. Il s’agit notamment des dispositifs de repositionnement pour permettre de relocaliser aisément les objets observés sur les différents équipements, mais également des outils communs de traitement et fusion des données.

Enfin, afin de compléter les capacités de mesure dans le domaine nanométrique du LNE (mesure des caractéristiques dimensionnelles, des propriétés électriques ou thermiques, de la composition chimique), le projet travaille à développer la métrologie des propriétés mécaniques de nano-objets (Module de Young, adhésion, déformation) à partir de la microscopie à force atomique. En effet, l’AFM commercial permet de mesurer l’ensemble des paramètres qui permettent d’ouvrir la voie à la métrologie des propriétés mécaniques à l’échelle nanométrique.

• Etablissement de la traçabilité des mesures dimensionnelles à l’échelle du nanomètre
• Développement d’une instrumentation hybride pour la métrologie multi-grandeur des nanodispositifs
• Extension de l’approche de métrologie hybride aux formes complexes de nanoparticules et aux mélanges de différentes populations de particules
• Développement d’une métrologie de la force et traçabilité des mesures des propriétés mécaniques de nano-objets
• Soutien des plateformes de nanocaractérisation existantes (plate-forme du LETI, plate-forme nanosécurité CEA/LITEN, plate-forme de l’INERIS) en terme de métrologie primaire
• Prestations d’étalonnage du parc français d’AFM et de MEB
• Proposition d’une offre globale de caractérisation des 8 principaux paramètres caractérisant une nanoparticule aux entreprises ou aux laboratoires impliqués dans l’évaluation des risques liés aux nanomatériaux (en réponse à l’obligation de déclaration des substances à l’état nanoparticulaire)
• Prestation de conseil et formation à destination des industriels sur la pratique de l’étalonnage des instruments de nanocaractérisation et les besoins et enjeux d’un raccordement des mesures au SI
• Soutien à la normalisation et aux études toxicologiques et éco-toxicologiques
• Développement dans l’enseignement supérieur de formations intégrant la nanométrologie

Publications

• Nanomaterials 2021, 11, 3359. https://doi.org/10.3390/nano11123359 )
• P. Monchot, L. Coquelin, K. Gerroudj, N. Feltin, A. Delvallée, C. Crouzier, N. Fischer “Deep learning based instance segmentation of titanium dioxide particles in the form of agglomerates in scanning electron microscopy,” Nanomaterials, vol. 11, no. 4, 2021, doi: 10.3390/nano11040968.
• L. Crouzier, F. Pailloux, A. Delvallée, L. Devoille, N. Feltin, and C. Tromas, “A novel approach for 3D morphological characterization of silica nanoparticle population through HAADF-STEM,” Meas. J. Int. Meas. Confed., vol. 180, 2021, doi: 10.1016/j.measurement.2021.109521
• L. Crouzier et al., “Correlative Analysis of the Dimensional Properties of Bipyramidal Titania Nanoparticles by Complementing Electron Microscopy with Other Methods,” no. ii, 2021.
• L. Crouzier, A. Delvallée, L. Devoille, S. Artous, F. Saint-Antonin, and N. Feltin, “Influence of electron landing energy on the measurement of the dimensional properties of nanoparticle populations imaged by SEM,” Ultramicroscopy, vol. 226, 2021, doi: 10.1016/j.ultramic.2021.113300.

Communications

• CROUZIER L., FELTIN N., DELVALLEE A., « Métrologie hybride AFM/SEM pour mesurer la dimension de nanoparticules », Technique de l’ingénieur R 6 737, 2020

• Delvallée, A., Oulalite, M., Crouzier, L., Ducourtieux, S., Lambeng, N., Amor, W., Jamet, C. (2021). Correlation of AFM/SEM/EDS Images to Discriminate Several Nanoparticle Populations Mixed in Cosmetics. Microscopy Today, 29(3), 46-51. doi:10.1017/S1551929521000638

• Institut Pprime (Poitiers)
• CNRS/LPN
• Ecoles des MINES ParisTech
• HORIBA Jobin Yvon
• CEA/LETI
• Digital Surf
• Pollen Metrology
• C2N-CNRS
• Groupe Optique (LMO) du Synchrotron SOLEIL
• INRAE Nantes