Résumé de la thèse
La mesure de la teneur en humidité dans les matériaux solides, telle qu’elle ait une grande exactitude et soit traçable au SI, est un défi technique et scientifique. La difficulté provient de la grande diversité des mesurandes, issues de techniques de mesure extrêmement variées. Ceci est renforcé par la variabilité des propriétés physiques et chimiques des matériaux en présence de la molécule d’eau. Ainsi les matériaux peuvent être affectés au travers de leur composition chimique, leur structure, leur texture, leur propriété mécanique et leur propriété thermique.
Les méthodes usuelles de mesure de l’humidité, classées dans la catégorie des méthodes primaires sur le plan métrologique, sont parfois limitées par la durée de l’analyse, la taille de l’échantillon, la complexité des matériaux solides et nécessitent assez souvent des conditions environnementales de laboratoire. Néanmoins, ces méthodes présentent la meilleure exactitude et les incertitudes les plus faibles. Pour permettre une meilleure dissémination de la traçabilité métrologique, et pallier certaines limites des méthodes de référence, des méthodes de mesure alternatives sont nécessaires. Elles visent à améliorer les mesures de l’humidité sur site ou pour permettre l’étalonnage de dispositifs déjà installés sur des procédés industriels, ceci pendant une durée relativement courte et un environnement pouvant être contraignant : température, vibrations, encrassement, perturbations électromagnétiques.
Parmi les solutions identifiées, il existe plusieurs méthodes, entrant dans la catégorie des méthodes secondaires, telles que la spectroscopie électromagnétique, la mesure infrarouge, la microscopie électronique et la thermographie. Ces méthodes sont prometteuses pour mesurer l’humidité des solides, mais souvent leurs principes de mesure conduisent à des mesurandes différents de ceux des méthodes primaires. Néanmoins, elles permettent de caractériser les propriétés physiques et chimiques des matériaux et peuvent être utilisées pour déterminer leur humidité, sous réserve de réaliser un étalonnage par rapport à l’une des techniques primaires pour en assurer la traçabilité au SI.
La première partie du travail a eu pour objectif de valider une cellule de mesure coaxiale, développée au LNE-CETIAT, pour la mesure de la permittivité diélectrique. Cette validation s’est faite par une comparaison à l’outil EpsiMu® et à une sonde à effet de bout, en utilisant des matériaux de référence identifiés dans la littérature. Ensuite, le développement et la caractérisation d’un instrument de transfert ont été réalisés : il s’agit d’une cavité résonante cylindrique. Cet équipement industriel a notamment été étudié avec des matériaux de référence et dérivés du bois. La cavité permet de mesurer les propriétés diélectriques des matériaux, en prenant soin toutefois de procéder à l’identification de certains paramètres caractéristiques, au moyen de la cellule coaxiale.
La deuxième partie a été consacrée à l’étude, l’amélioration et le développement des protocoles expérimentaux associés au déploiement de méthodes de référence. Ceci a concerné la méthode de perte au séchage et deux méthodes électrolytiques : la titration Karl Fischer coulométrique et l’électrolyse de l’acide phosphorique issu de la combinaison de la vapeur d’eau et du pentoxyde phosphorique. Les méthodes de mesure ainsi que les bilans d’incertitude ont été validés via des comparaisons intra et inter laboratoires.
Enfin, en combinant la caractérisation électromagnétique de la cavité résonante et l’une des méthodes primaires, des courbes d’étalonnage ont pu être établies entre les grandeurs diélectriques mesurées et l’humidité des matériaux. Ainsi l’instrument développé permet de mesurer l’humidité dans les solides de manière non destructive et dans un temps d’analyse très court. La démonstration de son application a pu être faite sur un site industriel pour étalonner un instrument mesurant l’humidité de granulés et de plaquettes de bois.
Mots clés
traçabilité, teneur en humidité, métrologie, microonde, permittivité, solide
Texte intégral
Consultez la thèse (FR) : HAL-04302278